Помогите! Синтез 3,4-Dimethoxyacetophenone Ф.К. ацилирование

[Julia_Chemie]

Уже нет сил моих... Помогите! Может кто делал, знает:

 

 

 

Полученная жидкость не хочет кристаллизоваться!

Может кто знает какой раствор использовать ?

Пробовала петрольйный эфир

[химик-философ]

залейте циклопентан. Если и он не поможет, то значит ваш продукт жидкость.

[Julia_Chemie]

Нет жидкость не может быть

Так как есть данные Fp: 51

[aversun]

Нет жидкость не может быть

Так как есть данные Fp: 51

Если это по фаренгейту, то по цельсию это 10.6^oC

[Julia_Chemie]

Нет по цельсию 51 градус

Формула : С10Н12О3

[химик-философ]

Посмотрел в алдриче. Для вашего целевого продукта тпл 47-54 ⁰С. Похоже у вас продукт не тот.

Изменено 15 Октября, 2015 в 10:05 пользователем химик-философ

[Julia_Chemie]

Посмотрел в алдриче. Для вашего целевого продукта тпл 47-54 ⁰С. Похоже у вас продукт не тот.

Три раза делала, переделывала, продукт тот только в жидкой форме с растворителем

IR-Spektoskie показала что продукт С10Н12О3 есть

ИР-Спектоскопия

[Corn]

Расскажите подробнее. Какую методику использовали, как обрабатывали смесь. Можете ссылку на статью/книгу дать.

Из общих соображений - вещества с такой низкой температурой плавления иногда бывает трудно закристаллизовать. Если методика хорошая, растворитель тот что надо и продукт точно есть, кристаллизуйте из минимального количества растворителя при охлаждении в морозилке (не должно быть масла отдельно от раствора, если оно выпадает - нагреваете до комнатной температуры, доливаете немного растворителя и снова в морозилку). Когда в охлажденном состоянии будет гомогенный раствор, пробуйте тереть стеклянной палочкой. Продукт закристаллизуется (надеюсь   ). Если нет - надо охлаждать сильнее (уже не добавляя больше растворителя), например, в бане жидкий азот+бутанол, и при охлаждении интенсивно тереть палочкой о стенки.

Температур плавления много (стр. 9 вложения). Если хотите менять растворитель - там есть другие подходящие, см. записи о т. пл.

reaxys_dimethoxyacetophenone.pdf

[Arkadiy]

Три раза делала, переделывала, продукт тот только в жидкой форме с растворителем

IR-Spektoskie показала что продукт С10Н12О3 есть

ИР-Спектоскопия

Изомер точно тот, нет примеси другого изомера, на ТСХ смотрели - там точно одно вещество  при использовании разных элюентов?  Если есть примесь чего-то еще, то может быть низкоплавкая эвтектика. 

У меня как-то не хотело кристаллизоваться вещество с температурой плавления  240 градусов, месяц не хотело, потом все же почему-то кристаллизнулось

[химик-философ]

Изомер точно тот, нет примеси другого изомера, на ТСХ смотрели - там точно одно вещество  при использовании разных элюентов?  Если есть примесь чего-то еще, то может быть низкоплавкая эвтектика. 

У меня как-то не хотело кристаллизоваться вещество с температурой плавления  240 градусов, месяц не хотело, потом все же почему-то кристаллизнулось

Я чет сомниваюсь, что на ТСХ удаться разичить измеры с различным положением метоксе групп. Тут лучший вариант хромато-масс. Он скажет сколько изомеров точно (так как времена удерживания в газовой фазе у них точно разные) и вероятно скажет что за они ( хотя скорей всего масс-спертры у них одиаковые).