Ректификационная установка

[SilverKay]

Короче, проще один раз увидеть. Вот мой каловарский вариант головки полной конденсации.

 

Фрагмент колонны:

 

То как я модифицировал насадку Кляйзена:

 

Чтобы собрать такое не надо ни у кого ничего заказывать, а просто посетить два магазина: РусХим и сантехнический.

[qwertymeans]

СПН - спирально-призматическая насадка из пищевой нержавейки(обычно) имеет форму маленьких перекрученных пружинок. Чтобы увидеть как оно выглядит и каких размеров бывает стоит забить в гугле "насадка СПН". Размер насадочных тел обычно стараются выбирать исходя из диаметра колонны - обычно размер тела насадки составляет одну десятую часть от диаметра колонны. Если у вас 30мм диаметр ваших трубок, то вам стотит поискать насадку СПН-3. Но вообще, насадка может быть и другая, просто эта более-менее доступна в тех местах где торгуют оборудованием для самогоноварения и производства спирта и она значительно лучше железных мочалок. 

 

Насадка Кляйзена выбрана потому, что у неё две муфты - в одну ставится термометр, в другую обратный холодильник. Моя колонна изготовлена для получения спирта, но ректифицировать то можно и другие смеси, главное чтобы насадка с ними "дружила" и хватило "Теоретических тарелок" для разделения ваших компонентов. 

 

На счет бочек из РусХима ответить затрудняюсь.

Да, всё понял, хорошая штука, есть и проблема, щелочные и кислые жидкости на такой ректифицировать не получится, так как будут входить в реакцию с СПН, губками, самим столбом, но для нейтральных вариант отличный конечно, следует просверлить два отверстия под термометры, одно в самой колонке, второе в ёмкости с резделяемой жидкостью.

У меня трубки - это боросиликатное стекло двадцать пятки три по 70 см в длинну и три десятки такой же длины, хочу попробовать из них некое подобие ректификационной колонны соорудить, что бы подходило как для кислых, так и для нейтральных жидкостей, ну например для перегонки уксусной кислоты, вернее для того, что бы из покупной 70% можно было отогнать воду, с азоткой такой номер конечно не пройдёт, а вот с уксусной вполне если не ошибаюсь, кроме того жидкости содержащие аммиак имеют щелочную основу, ну и так далее.

 

видео изготовления спиралек к СПН колонке, советую смотреть с середины в ускоренном. 

Патамушта мя сам до "этих ваших институтов" не дорос, профиль у меня другой был, но бля химия- это святое, как и электроника с физикой в комплекте.

Лаба каловарская прокачивается на раз-два умелыми ручками и покупной посудой. Сам так хочу, потому и "лайкнул". По-каловарски   Чо еще не понятно?

 

А вы квертимеанс прямо таки по прямому заказу с самого Белого Дома варите?

Изменено 24 Октября, 2015 в 08:13 пользователем qwertymeans

[SilverKay]

Для разделения уксуса и воды можно просто не засыпать насадку а разделять прямо на трех дефлегматорах - они же и без насадки имеют разделяющую способность, просто меньшую.  Насколько я помню, щелочи метал не жрут, так что проблема тока для кислых сред.Но если щелочи будут уж очень ядреными, то пожрет в первую очередь все равно стеклянную колонну. Если делать из труб 25х700мм, то эффективный размер насадочного тела должен быть около 2,5мм. Из кислотоупорных нерегулярных насадок я знаю тока кольца Рашига да седла, но вот бывают ли они таких мелких размеров - вопрос. Можно конечно сделать самому некое подобие: купить тонких стеклянных трубок из того же боросиликатного стекла(а лучше керамических) и нарезать на мелкие кусочки, так, чтобы длинна кусочка равнялась диаметру трубки, но получится ли найти трубки менее 4мм диаметром - я не знаю.

 

При выборе или придумывании насадки, не стоит также забывать, что это элемент тепло-массо переноса. На теплоперенос влияет теплопроводность материала и если у металла и керамики тут все хорошо, то отрезки трубок из боросиликатного стекла тут явно отстают. В свою очередь, на массоперенос влияет площадь поверхности насадки и её смачиваемость. Если насадка будет иметь развитую поверхность, но разделяющиеся жидкости не будут создавать на ней устойчивых пленок, то толку от развитости такой поверхности особо не будет. В принципе смачиваемость можно повысить протравив насадку. Для обрезков стеклянных или керамических трубок можно предложить поварить их в крепком растворе щелочи до матового цвета либо настоять в плавиковой кислоте.

 

Но в любом случае сделать колонну на все случаи жизни задача творческая и не тривиальная, есть много противоречивых моментов, где надо опытным путем подбирать компромисс. Даже вокруг покупной колонной для спирта, некоторые самогонщики могут неделями хоровод водить, пытаясь вывести её на нужный режим и подобрать нагрев и флегмовое число.

Изменено 24 Октября, 2015 в 10:24 пользователем SilverKay

[qwertymeans]

Для разделения уксуса и воды можно просто не засыпать насадку а разделять прямо на трех дефлегматорах - они же и без насадки имеют разделяющую способность, просто меньшую.  Насколько я помню, щелочи метал не жрут, так что проблема тока для кислых сред.Но если щелочи будут уж очень ядреными, то пожрет в первую очередь все равно стеклянную колонну. Если делать из труб 25х700мм, то эффективный размер насадочного тела должен быть около 2,5мм. Из кислотоупорных нерегулярных насадок я знаю тока кольца Рашига да седла, но вот бывают ли они таких мелких размеров - вопрос. Можно конечно сделать самому некое подобие: купить тонких стеклянных трубок из того же боросиликатного стекла(а лучше керамических) и нарезать на мелкие кусочки, так, чтобы длинна кусочка равнялась диаметру трубки, но получится ли найти трубки менее 4мм диаметром - я не знаю.

 

При выборе или придумывании насадки, не стоит также забывать, что это элемент тепло-массо переноса. На теплоперенос влияет теплопроводность материала и если у металла и керамики тут все хорошо, то отрезки трубок из боросиликатного стекла тут явно отстают. В свою очередь, на массоперенос влияет площадь поверхности насадки и её смачиваемость. Если насадка будет иметь развитую поверхность, но разделяющиеся жидкости не будут создавать на ней устойчивых пленок, то толку от развитости такой поверхности особо не будет. В принципе смачиваемость можно повысить протравив насадку. Для обрезков стеклянных или керамических трубок можно предложить поварить их в крепком растворе щелочи до матового цвета либо настоять в плавиковой кислоте.

 

Но в любом случае сделать колонну на все случаи жизни задача творческая и не тривиальная, есть много противоречивых моментов, где надо опытным путем подбирать компромисс. Даже вокруг покупной колонной для спирта, некоторые самогонщики могут неделями хоровод водить, пытаясь вывести её на нужный режим и подобрать нагрев и флегмовое число.

из этой логики получается, что можно просто установить дефлегматор и вертикально на него обратный холодильник с воздушным охлаждением, то есть воду не подключать, получится конструкция метр с кепкой высотой, а к ней подсоединить прямоточный холодильник, такая конструкция интересно будет работать как колонка? И потом надо же как то собирать так, что бы была связь с атмосферой, верно?

[SilverKay]

Как колонна работает даже просто отрезок трубы, тут все дело в эффективности и теоретических тарелках. С атмосферой связь конечно должна быть. В моей колонне связь с атмосферой осуществляется в одной точке - на штуцере аллонжа перед приемником(на фото не виден). Правда не понимаю зачем холодильник воздушный городить? Думаю, стоит либо полноправную ректификацию делать с полной конденсацией, либо фракционную перегонку. Простейший вариант фракционной перегонки - это просто дефлегматор, насадка Вюрца с термометром и прямой холодильник.Гонят медленно - капля в секунду/две. Сперва, весь диапазон температур кипения делят примерно на 3 части и собирают в 3 приемника, потом первую и последнюю фракцию перегоняют и тоже получают 2-3 фракции, потом некоторые объединяют и снова гонят. В итоге после всех этих плясок со фракциями получают сосуд с самым низкокипящим компонентом смеси, сосуд с промежуточными и сосуд с самой высококипящей фракцией. Среднюю фракцию закольцовывают в новый цикл. Перегонок много, но зато оборудование простое.  

Изменено 24 Октября, 2015 в 14:50 пользователем SilverKay

[Angidrid]

Ледяная уксусная на таком аппарате получается?

[SilverKay]

Ледяная уксусная на таком аппарате получается?

Думаю можно и на моем, насадку не засыпать, оставить 3 дефлегматора и головку полной конденсации, отобрать большую часть воды, как температура начнет за 100 подниматься, вырубить установку, содержимое куба выморозить, слить остатки воды, потом еще раз перегнать ЛУК для очисти от всяких примесей простой перегонкой, но первые несколько миллилитров дистиллята отбросить и оставить в перегонной колбе несколько миллилитров. В итоге ЛУК должна получиться.

 

Есть правда засада: покупал эссенцию в магазе 70%, решил проверить плотность, получилось что она всего 50% по таблице. Эссенция была с изображением ни то помидора ни то яблока на этикетке, так что лучше её не покупать.Я бы взял "Дядя Ваня", хотя плотность их эссенции я не мерил.

Изменено 24 Октября, 2015 в 16:02 пользователем SilverKay

[qwertymeans]

Как колонна работает даже просто отрезок трубы, тут все дело в эффективности и теоретических тарелках. С атмосферой связь конечно должна быть. В моей колонне связь с атмосферой осуществляется в одной точке - на штуцере аллонжа перед приемником(на фото не виден). Правда не понимаю зачем холодильник воздушный городить? Думаю, стоит либо полноправную ректификацию делать с полной конденсацией, либо фракционную перегонку. Простейший вариант фракционной перегонки - это просто дефлегматор, насадка Вюрца с термометром и прямой холодильник.Гонят медленно - капля в секунду/две. Сперва, весь диапазон температур кипения делят примерно на 3 части и собирают в 3 приемника, потом первую и последнюю фракцию перегоняют и тоже получают 2-3 фракции, потом некоторые объединяют и снова гонят. В итоге после всех этих плясок со фракциями получают сосуд с самым низкокипящим компонентом смеси, сосуд с промежуточными и сосуд с самой высококипящей фракцией. Среднюю фракцию закольцовывают в новый цикл. Перегонок много, но зато оборудование простое.  

хмм, но это же гемморой

вообще то ледяную уксусную кислоту можно получить простым упариванием уксуса с последующим замораживанием, при оттайке кристаллы кислоты "отпускают" часть воды, она сливается, потом кислота плавится, опять замораживается и так 3-5 раз, сейчас время к зиме, так что не вижу проблем. 

Изменено 25 Октября, 2015 в 10:27 пользователем qwertymeans

[Angidrid]

 

qwertymeans, таким способом выход будет 30%, а кислота получится золотой.

 

[N№4]

Есть же тефлон, провода в тефлоновой изоляции, их можно скрутить и получится стойкая насадка.