Разные пики на ВЭЖХ

[Don4ik]

Здравствуйте форумчани! Подскажите пожалуйста кто с таким сталкивался, делал анализ на ВЭЖХ-LC-2010 A (условие анализа длина волны 263 нм, п.ф. ACN-Буфер(калий фосфат однозамещенный) соотношение 30-70, температура комнатная, скорость потока 1 мл/мин) лекарство порошка состав парацетамол-500 мг, аскорбиновая кислота-200 мг, фенирамин малеат-25 мг, промежуточного контроля все получается все пики выходят все в норме по количественному содержанию, но как после расфасовки и упаковки этого порошка, снова проверял количественное все выбивает и прыгает по количественное содержание, затем после не сколько го раза делаю тока потом получается,  все чисто и посуда и виалки и фильтры разные на каждую отдельно использую и навески почти точные беру, главное у всех химиков выходят по разному. Подскажите пожалуйста в чем может быть ошибка? ни как не могу найти проблему? ЗАРАНЕЕ БЛАГОДАРЮ КТО ОТКЛИКНЕТСЯ!!!!!  

[chemist-sib]

Вариант: при расфасовке, а возможно - и при взятии пробы из расфасованного порошка, происходит неконтролируемое обогащение каким-то компонентом смеси. Скажем, какой-то компонент этой смеси размолот чуть более грубо, и при перемешивании эти, более крупные частицы, просто "всплыли" на поверхность более мелко помолотого компонента. Возможность исключить подобное (и, заодно, удостовериться в способностях рук своих и других аналитиков) видится в следующем: последовательно, по всей технологической цепочке прохождения порошка, брать пробы в нескольких параллелях, и следить за разбросом результатов. Если все делается одинаково и точно, одними и теми же руками, с одной и той же матрицей, СКО результатов будет одинаковым - ОТ и ДО.Но если на каком-то этапе они будут резко "ломаться" - надо приглядыватся именно к этому этапу. 

ЗЫ: правда, очень насторожило вот это место в описании проблемы:

 

 

...и навески почти точные беру... 

[Don4ik]

Вариант: при расфасовке, а возможно - и при взятии пробы из расфасованного порошка, происходит неконтролируемое обогащение каким-то компонентом смеси. Скажем, какой-то компонент этой смеси размолот чуть более грубо, и при перемешивании эти, более крупные частицы, просто "всплыли" на поверхность более мелко помолотого компонента. Возможность исключить подобное (и, заодно, удостовериться в способностях рук своих и других аналитиков) видится в следующем: последовательно, по всей технологической цепочке прохождения порошка, брать пробы в нескольких параллелях, и следить за разбросом результатов. Если все делается одинаково и точно, одними и теми же руками, с одной и той же матрицей, СКО результатов будет одинаковым - ОТ и ДО.Но если на каком-то этапе они будут резко "ломаться" - надо приглядыватся именно к этому этапу. 

ЗЫ: правда, очень насторожило вот это место в описании проблемы:

 

не не навески получаются точные. 

[chemist-sib]

не не навески получаются точные. 

А все остальное? Если методика "дуракоустойчивая", то от перемены рук ее исполнителей точность (разброс конечных результатов) особо меняться не должен. Так что, выбор, по-большому счету, невелик: "...либо - лыжи не едут, либо я - ....какой-то не такой...". Либо - методика, либо - сам объект.

[Don4ik]

А все остальное? Если методика "дуракоустойчивая", то от перемены рук ее исполнителей точность (разброс конечных результатов) особо меняться не должен. Так что, выбор, по-большому счету, невелик: "...либо - лыжи не едут, либо я - ....какой-то не такой...". Либо - методика, либо - сам объект.

нет ну хорошо если после многократного количества анализа получается то тут значит можно сразу исключить что не методика, так как в других порошках с разными вкусами получалось сразу же и промежуточный контроль и готовая продукция, с одного раза причем,  да и сам объект сказать что не капризный так как стандартный образец выходит четко и одинаково почти. Исполнители делают одинаково только в навеске плюс минус играет роль 4 и 3 после запятой, значение не сильно меняется. 

нет ну хорошо если после многократного количества анализа получается то тут значит можно сразу исключить что не методика, так как в других порошках с разными вкусами получалось сразу же и промежуточный контроль и готовая продукция, с одного раза причем,  да и сам объект сказать что не капризный так как стандартный образец выходит четко и одинаково почти. Исполнители делают одинаково только в навеске плюс минус играет роль 4 и 3 после запятой, значение не сильно меняется. 

для меня это пока как черная дыра.

[chemister2010]

Как ВЭЖ-хроматографиста меня настораживает фраза "температура комнатная". Я бы все-таки термостатровал, иначе воспроизводимость будет гулять. Хотя для ваших концентраций это может быть не так существенно.