Можно ли разделить метанол и метил-этил-кетон?

[Zenith]

Есть дефлегматор и эксикатор промышленные. Есть несколько мешков сульфата магния которого не жалко. Им попробовали осушить, вроде получилось неплохо.

Попробовали просто банально перегнать немного смеси. Смесь кипит при 95 С пока. На запах, вкус и цвет чисто вода. Непонятно что произошло и куда делись положенные по MSDS МЭК и метанол.

Изменено 22 Января, 2016 в 23:44 пользователем Zenith

[dmr]

MgSO4 более менее для осушения,и то как писал Ятчех не очень. А Вам еще от метанола избавиться надо было вроде. А в спиртах MgSO4 не растворим

Поэтому и предположил использовать хлорид кальция-довольно дешев. Растаорим в воде и спирте,не растворим в ацетона,предположительно и в метилэтилкетоне тоже. Если его предварительно прокалить-осудить,то вероятно заберет и спирт и воду.

[aversun]

 А в спиртах MgSO4 не растворим

 

В метиловом спирте как раз растворим http://www.xumuk.ru/spravochnik/640.html

Возможно при этом МЭК будет высаливаться.

[dmr]

В метиловом спирте как раз растворим http://www.xumuk.ru/spravochnik/640.html

Возможно при этом МЭК будет высаливаться.

метанол: 0,276 (15°C)

метанол: 0,224 (25°C)

метанол: 0,123 (55°C)

Копейки,а не растворимость

http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=639

По сравнению с хлористымм кальцием

метанол: 21,8 (0°C)

метанол: 29,2 (20°C)

метанол: 38,5 (40°C)

Тем более что образует кристаллосольваты

http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=3973

Изменено 23 Января, 2016 в 03:44 пользователем dmr

[хома1979]

Что вам советуют? ау! вы химики или нет? Все метилкетоны дают с насыщенным раствором гидросульфита натрия нерастворимые в воде продукты присоединения. их фильтруют,промывают тем же раствором (заодно выделение и очистка), осадок сушат. действуют на него кислотой- и опа!- ваш кетон чистый. попробуйте сначала на небольшом  количестве, пусть в ваших руках это пойдёт,тогда можно весь шарашить...

[yatcheh]

метанол: 0,276 (15°C)

метанол: 0,224 (25°C)

метанол: 0,123 (55°C)

Копейки,а не растворимость

http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=639

По сравнению с хлористымм кальцием

метанол: 21,8 (0°C)

метанол: 29,2 (20°C)

метанол: 38,5 (40°C)

Тем более что образует кристаллосольваты

http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=3973

 

Диметилкарбонат из смеси с метанолом хлористым кальцием высаливается (правда - скверно, с большими потерями). МЭК должен лучше себя вести.

Что вам советуют? ау! вы химики или нет? Все метилкетоны дают с насыщенным раствором гидросульфита натрия нерастворимые в воде продукты присоединения. их фильтруют,промывают тем же раствором (заодно выделение и очистка), осадок сушат. действуют на него кислотой- и опа!- ваш кетон чистый. попробуйте сначала на небольшом  количестве, пусть в ваших руках это пойдёт,тогда можно весь шарашить...

 

Да ну? А если умные книжки почитать? Даже чистый ацетон с бисульфитом выход даёт около 50%, МЭК - 36% (ето чистый МЭК!). Кетоны с бисульфитом скверно реагируют (это не альдегиды). Для препаративного выделения кетонов бисульфитные соединения не применяются, ввиду низкого выхода вышеозначенных соединений.

 

Кстати, о "всех метилкетонах". Равновесное содержание бисульфитных соединений:

метилпропилкетон - 23%

метилизопропилкетон - 12%

метилтретбутилкетон - 6%

метилфенилкетон - 1%

 

Или у вас какие-то другие метилкетоны?

Изменено 23 Января, 2016 в 20:08 пользователем yatcheh

[хома1979]

Диметилкарбонат из смеси с метанолом хлористым кальцием высаливается (правда - скверно, с большими потерями). МЭК должен лучше себя вести.

 

Да ну? А если умные книжки почитать? Даже чистый ацетон с бисульфитом выход даёт около 50%, МЭК - 36% (ето чистый МЭК!). Кетоны с бисульфитом скверно реагируют (это не альдегиды). Для препаративного выделения кетонов бисульфитные соединения не применяются, ввиду низкого выхода вышеозначенных соединений.

 

Кстати, о "всех метилкетонах". Равновесное содержание бисульфитных соединений:

метилпропилкетон - 23%

метилизопропилкетон - 12%

метилтретбутилкетон - 6%

метилфенилкетон - 1%

 

Или у вас какие-то другие метилкетоны?

можно ссылочку или название книжки. по крайней мере,на лекциях по органической химии меня учили так...

[yatcheh]

можно ссылочку или название книжки. по крайней мере,на лекциях по органической химии меня учили так...

 

Физер, "Органическая химия" том 1, стр 468.

Коллега, дело не в том, что эти соединения не образуются (они вполне себе существуют, хотя бы и в присутствии избытка кетона) - проблема именно в препаративности. С такими выходами делать что-то практическое со столь дешёвым веществом, как МЭК - это надо гороху наесться...

Изменено 23 Января, 2016 в 20:24 пользователем yatcheh

[Zenith]

Покупать хлористый кальций не окупится, проще нового разбавителя купить, а пока поработать на спасенном чистом толуоле. Спасибо всем за поддержку!

[хома1979]

Физер, "Органическая химия" том 1, стр 468.

Коллега, дело не в том, что эти соединения не образуются (они вполне себе существуют, хотя бы и в присутствии избытка кетона) - проблема именно в препаративности. С такими выходами делать что-то практическое со столь дешёвым веществом, как МЭК - это надо гороху наесться...

Извините, мне лень искать учебник Физера, можно скан,где находятся Ваши данные?