Спирт б/в

[Spirton]

Здравствуйте! Если использовать сита в 3А, в количестве 250 г/л для 95% спирта, выдерживая 3-4 дня над ними, можно ли получить безводный спирт? Или все же необходимо дополнительное обезвоживание? Спирт нужен 99-99,9%

Или еще был вариант сначала ситами обезвоживать, а потом прокипятить с магнием, но примеси металлов критичны, нужно обойтись без них

[yatcheh]

Здравствуйте! Если использовать сита в 3А, в количестве 250 г/л для 95% спирта, выдерживая 3-4 дня над ними, можно ли получить безводный спирт? Или все же необходимо дополнительное обезвоживание? Спирт нужен 99-99,9%

 

Или еще был вариант сначала ситами обезвоживать, а потом прокипятить с магнием, но примеси металлов критичны, нужно обойтись без них

 

Существуют промышленные технологии обезвоживания спирта выше 99.9% как раз при помoщи сит 3А. Но там применяют колоночные поглотители. Можно ли добиться такого же результата при помoщи одноразовой, или дробной "экстракции" воды - тут надо пробовать, навскидку не скажешь. Но - надежда есть.

После сит по-любасу придётся перегонять продукт, если критичны неорганические примеси.

Здравствуйте! Если использовать сита в 3А, в количестве 250 г/л для 95% спирта, выдерживая 3-4 дня над ними, можно ли получить безводный спирт? Или все же необходимо дополнительное обезвоживание? Спирт нужен 99-99,9%

 

Или еще был вариант сначала ситами обезвоживать, а потом прокипятить с магнием, но примеси металлов критичны, нужно обойтись без них

 

Кстати, сита по моим наблюдениям, после 5% весовых поглощённой воды быстро теряют активность. С этой точки зрения 250 г/л - мало. Надо как минимум 800. Но при таком соотношении много спирта потеряется. Надо будет отгонять спирт из осадка, и снова запускать в осушку. При дробной осушке (3-мя, 4-мя порциями) можно сократить расход сит раза в полтора-два.

Но всё это требует проверки. Никогда не сушил спирт ситами, благо всегда под рукой был гидрид кальция

Изменено 2 Марта, 2016 в 15:42 пользователем yatcheh

[Spirton]

Был еще вариант сделать нечто вроде колонки, и ее засыпать ситами. Ну и систему под инертный газ

[Хам-лет]

250г/л- очень мало, при большем соотношении возрастают потери спирта, а вот с колонкой нужно экспериментировать, не проще ли использовать гидрид кальция.

[Spirton]

250г/л- очень мало, при большем соотношении возрастают потери спирта, а вот с колонкой нужно экспериментировать, не проще ли использовать гидрид кальция.

Написано же - примеси металлов критичны. Да и гидрида в наличии нет - есть только кальций металлический, натрий, барий и пр.

[Murasaki]

А почему бы не осушить с помощью безводного сульфата меди и затем перегнать?

[Spirton]

А почему бы не осушить с помощььью безводного сульфата меди и затем перегнать?

Сульфатом меди задолбаешься вытягивать 5 процентов воды - им уже в конце обычно досушивают после окиси кальция, и в третий раз повторю - примеси металлов критичны.

 

Кстати, насколько критично работать с абсом вне защитной атмосферы? С метанолом прокатывало нормально, а с этанолом? Имеется ввиду перегонка (есть вариант продувать сухим воздухом систему) и переливание в колбы для хранения и проч. Как быстро он влагу хавает?

Изменено 3 Марта, 2016 в 04:48 пользователем Spirton

[Murasaki]

Кстати, насколько критично работать с абсом вне защитной атмосферы? С метанолом прокатывало нормально, а с этанолом? Имеется ввиду перегонка (есть вариант продувать сухим воздухом систему) и переливание в колбы для хранения и проч. Как быстро он влагу хавает?

 

Если собрать перегонный аппарат на шлифах, используя аллонж для вакуумной перегонки, к трубочке которого подсоединена хлоркальциевая трубка, заряженная каким-нибудь осушителем, то, думаю, будет всё нормально и без продувания воздуха.

[yatcheh]

Кстати, насколько критично работать с абсом вне защитной атмосферы? С метанолом прокатывало нормально, а с этанолом? Имеется ввиду перегонка (есть вариант продувать сухим воздухом систему) и переливание в колбы для хранения и проч. Как быстро он влагу хавает?

 

Тут всё зависит от требуемой предельной влажности. Если предел - ниже 100 ppm (0.01%), то лучше все операции проводить в атмосфере сухого аргона/азота (с точкой росы не выше -60С). То есть - перегонка под подушкой, передавливание в предварительно опрессованые аргоном/азотом ёмкости, и т.д.

Если не настолько жёсткие требования - то достаточно обычных мер, типа хлоркальциевых затворов, как было отмечено выше.

Скорость "хватания" влаги - это функция влажности атмосферы, а не свойств самого вещества. Можно подумать, что сухой спирт свистом приманивает молекулы воды из воздуха

[s324]

да, падла, приманивает ))

иногда и через пробки бутылок сосет влагу.

если нет автоматического титратора фишера и влага в абс. спирте критична, то лучше перейти на ИПС.

для работы с 99 - 99.5% спиртом хватает осушительных затычек и быстрого наливания в колбу

Изменено 3 Марта, 2016 в 20:49 пользователем s324