Самарий и кобальт

[antixrest]

Нагрейте магнит до 150 градусов если он потеряет магнитные свойства, то тогда это 100% не самарий кобальтовый магнит. 

[Электрофил]

Нагрейте магнит до 150 градусов если он потеряет магнитные свойства, то тогда это 100% не самарий кобальтовый магнит. 

Стопудняк! Могу предложить еще один способ, как альнико (ЮНДКТ- ЮНДКБ разные) от самарий-кобальта отличить. Берем катушку со стальным магнитопроводом (не уважаю слово "сердечник"), исследуемый магнит- в замкнутую сталью магнитную цепь, разряд мощного кондера+диод (параллельно кондеру, шоб колебательного процесса не возникло)- и вот маленький конусообразный альнико от динамика збагойно держит вес 4 кг самой катушки. Сколь угодно долго. Даже потрясти можно! НО стоит только разомкнуть магнитную цепь тупо оторвав магнитик со сталькой- все, прошла любовь завяли помидоры, остаточная индукция в альнико мгновенно падает до устаканившегося значения. Не мерил, сколько это в Тл, но по силе, пропорциональной квадрату индукции- раз в десять.(сила в десять, индукция в три) Самарий-кобальту такой эффект не присущ, у него одни из самых гигантских значений коэрцитивной силы в мире сегодняшних постоянных магнитов, ему поуй на размыкание магнитопровода- замкнешь снова, индукция будет прежней.

Изменено 12 Августа, 2016 в 12:16 пользователем Электрофил

[Stewart]

Пришел мешок щавелевой, продолжил эксперимент. 

 

Для начала, решил получить оксалат аммония. 9 гр щавелевой на 70 мл воды + 30 мл аммиака 10%. Через пару часов, на дне колбы образовались длинные тонкие игольчатые кристаллы. По описанию, должны были получиться ромбические.  

 

Далее. взял 50 мл раствора магнитов в азотке, довёл pH до трёх аммиаком и врубил на полчаса бурбулятор. Отфильтровал тёмнокрасный гидроксид кобальта, pH фильтрата показал между 5 и 6. Добавил щавелевой (с небольшим избытком) в фильтрат и слегка подогрел, выпал белый осадок. По разным источникам оксалат самария может быть жёлтым, белым или сероватым (кому верить?).  Сейчас осадок слит в чашку для выпаривания и имеет голубоватый оттенок.  

[stranger_n]

Умеете по виду отличить "игольчатые" от "ромбических", или считаете, что это одно и то же?  Встроенный в левый глаз рентген-аппарат с прямым вывод в мозг сингонии кристаллов?

Темнокрасный гидроксид кобальта в слабокислой среде это тоже круто. Срочно пишите патент.

Оксалат самария блеееееедно желтый, как и его соли, не сумлевайтесь, а книги обычно вруть.

А голубизна у вас, батенька, от кобельта, который умудрились размазать по фракциям.

Изменено 1 Сентября, 2016 в 22:03 пользователем stranger_n

[Stewart]

Может рентген и даст другой результат, но описываю то, что видно без инструмента. Кристаллы из щавель+аммиак выпали в виде игл, 10-12 мм длинной и меньше миллиметра толщиной.В колбе было похоже на мелкорубленную солому в миниатюре. 

Вечером повторю и сфотографирую.

На счёт гидроксида, я конечно ошибаюсь, там смесь гидроксидов железа и кобальта. Немного непрореагировавшего кобальта в фильтрате осталось и выпало с оксалатом самария (предположительно).

 

Никак не могу понять, как поймать момент разделения аммиаком, корда железо уже в гидроксиде, а кобальт ещё нет. 

[akula]

Пришел мешок щавелевой, продолжил эксперимент. 

 

Для начала, решил получить оксалат аммония. 9 гр щавелевой на 70 мл воды + 30 мл аммиака 10%. Через пару часов, на дне колбы образовались длинные тонкие игольчатые кристаллы. По описанию, должны были получиться ромбические.

 

Далее. взял 50 мл раствора магнитов в азотке, довёл pH до трёх аммиаком и врубил на полчаса бурбулятор. Отфильтровал тёмнокрасный гидроксид кобальта, pH фильтрата показал между 5 и 6. Добавил щавелевой (с небольшим избытком) в фильтрат и слегка подогрел, выпал белый осадок. По разным источникам оксалат самария может быть жёлтым, белым или сероватым (кому верить?).  Сейчас осадок слит в чашку для выпаривания и имеет голубоватый оттенок.  

А вам не пришло в голову, что кобальт с аммиаком образует кучу всяких комплексов. Так что идея с аммиаком скорее всего не прокатит. Хотя можете добавить избыток и связать( постараться) весь кобальт в комплекс, а в остатке останется гидроксид самария. Только вот фильтровать и промывать его ето уже геморрой. 

[Stewart]

Отходы самарий-кобальтовых магнитов растворяют в азотной кислоте, полученный раствор обрабатывают аммиаком до рН не менее 3 с окислением кобальта(II) до кобальта(III) с образованием аммиаката кобальта. Затем осаждают оксалат самария оксалатом аммония при расходе оксалата аммония 1,6-2 моль/моль самария. Остальные примеси осаждают раствором гидроксида натрия, восстанавливают кобальт(III) до кобальта(II) и осаждают гидроксид кобальта(II).

 

Это из патента. Вечером оксалатом аммония попробую, аммиака литр прикупил. Меня по его синтезу сомнения взяли по форме кристаллов, потому вместо оксалата добавлял щавельку "как есть". 

[akula]

Это из патента. Вечером оксалатом аммония попробую, аммиака литр прикупил. Меня по его синтезу сомнения взяли по форме кристаллов, потому вместо оксалата добавлял щавельку "как есть". 

В этом процессе параллельно образуются малорастворимые соединения кобальта. В общем попробуйте....потом отпишитесь. на всякий случай купите Релиф

[podlyinarod]

В 10.08.2016 в 11:36, Stewart сказал:

Растворение в солянке идёт очень медленно, даже при нагревании. Разбавленная азотка веселее, а с небольшим подогревом - хорошо.

Растворял сплав альнико (ALNICO, он же ЮНДК-хххххх, при типичной для этих сплавов термообработке это хрупкие, на изломе - крупнокристаллические материалы; основные массовые металлические магниты 1940-1980-х, состав - примерно половина Fe, остальное Co порядка 20-30%, Ni порядка 15%, Al порядка 6%, Cu порядка 2% и пр.; отличить легко по крупности кристаллов (хотя бывают альнико и порошковые) и по тому, что при лишении магнита внешней магнитной цепи он "размагничивается" так, что становится, органолептически, слабее ферритового из-за своей малой коэрцитивной силы; магниты систем самарий-кобальт и неодим-железо-бор при этом размагничиваются, наоборот, слабо). В ≈20% азотке наблюдал удивительное явление: скорость растворения катастрофически зависит от температуры. До примерно 40 ºC - считай ничего. Между где-то 50 и 60 ºC ускорение реакции примерно в тысячу раз, от "чуть пузырит" до "магний в солянке", и далее "тепловой взрыв" до кипения. Правило Вант-Гоффа с его 2-3 разами на 10 ºC повесилось в сторонке. Видимо, это из-за добавок Al (иногда и Ti) в сплав.

Изменено 5 Октября, 2024 в 22:03 пользователем podlyinarod