Синтез оксида свинца(II)

[Dmytro]

Собираюсь получать оксид свинца PbO по Карякину. Кратко говоря, в раствор 400 г ацетата свинца чда добавляют 1 мл соляной кислоты 1,19 и смесь оставляют на час, затем отфильтровывают...

Зачем нужно подкисление в этом случае? Чтобы с нерастворимым хлоридом свинца ушли примеси? Но, наверное, при таком разбавлении он не выпадет? Или выпадет, но не сразу, а постепенно, адсорбируя примеси?

[Arkadiy]

Собираюсь получать оксид свинца PbO по Карякину. Кратко говоря, в раствор 400 г ацетата свинца чда добавляют 1 мл соляной кислоты 1,19 и смесь оставляют на час, затем отфильтровывают...

Зачем нужно подкисление в этом случае? Чтобы с нерастворимым хлоридом свинца ушли примеси? Но, наверное, при таком разбавлении он не выпадет? Или выпадет, но не сразу, а постепенно, адсорбируя примеси?

Меняется рН, в результате происходит гидролиз. В осадке будет основной ацетат свинца, а не окись, чтобы получить окись  нужно еще осадок прокалить

[yatcheh]

Меняется рН, в результате происходит гидролиз. В осадке будет основной ацетат свинца, а не окись, чтобы получить окись  нужно еще осадок прокалить

 

Коллега, каким образом при добавлении кислоты получится основной ацетат? И много ли осадка получится от добавления 1 мл кислоты к раствору 400 г ацетата? 

 

Надо посмотреть методику у Карякина. Или ТС чё-то напутал, или я туплю...

[Rudakov_D]

А не проще оксид свинца купить? http://rushim.ru/product_info.php?products_id=4254

[Arkadiy]

Коллега, каким образом при добавлении кислоты получится основной ацетат? И много ли осадка получится от добавления 1 мл кислоты к раствору 400 г ацетата? 

 

Надо посмотреть методику у Карякина. Или ТС чё-то напутал, или я туплю...

Мне это тоже кажется весьма подозрительным, но про выход вроде бы речь не шла, может там всего несколько грамм осадка образуется

[Achtung!]

Господа, тут все проще. Этот метод был введен в практику герами из ИРЕА для очистки свинца от серебра при получении соединений свинца высокой чистоты. Только вот обычно выдерживается подкисленная смесь сутки на рефлюксе, чтобы наверняка осадить все. 

А модификация какая нужна оксида - желтая или красная? 

[Dmytro]

Полная методика:

Растворяют 400 г ацетата свинца 3-водн. (чда) в 1,2 л воды, добавляют 1 мл соляной кислоты  (пл.1,19) и смесь оставляют на 1 час. Затем отфильтровывают в большую фарфоровую чашку. Полученный раствор нагревают до 60 градусов, приливают к нему тонкой струей, слегка перемешивая, прозрачный раствор 120 г едкого кали (или 90 г едкого натра чда) в 1,1 л воды и кипятят до перехода белого Pb(OH)2 в хорошо отстаивающийся желтый PbO (1-1,5 ч). Осадок промывают декантацией горячей водой до удаления ионов хлора (проба с нитратом серебра), затем прокаливают в фарфоровой чашке 1ч при 600-650 градусах и охлаждают на воздухе. Выход около 200 г (85%).

[Arkadiy]

Нужно приводиьть ВСЮ методу, а не только ее часть

[Achtung!]

Нужно приводиьть ВСЮ методу, а не только ее часть

А что вам тут не нравится? Методика самая обычная, даже можно сказать стандартная, для получения желтой модификации. Только вот проще гораздо делать иначе, если нужен реактив не высокой квалификации - готовится раствор нитрата или ацетата свинца, туды льется насыщенный раствор кальцинированной соды, бадяга выдерживается ночь при перемешивании, декантируется, сушится на воздухе и прокаливается в токе аргона или азота при 350-400 градусах. Получается прекрасный реактив квалификации "Ч". Надо ЧДА - через гидроксид делается с хлоридной очисткой. 

[Dmytro]

Надо ЧДА - через гидроксид делается с хлоридной очисткой. 

Но если в методике изначально ацетат свинца "чда", то все равно нужно проводить хлоридную очистку?  Что именно выпадет в осадок при подкислении? Хлориды серебра? Но содержание серебра, наверное, ничтожно мало в реактиве заводского изготовления, чтобы выпал осадок? 

Нашел в старом издании Карякина, что там использовали ацетат свинца с неуказанной квалификацией, возможно и технический, а в новом издании видно просто воспроизвели методику, взяли реактив чда, но хлоридное осаждение оставили. Т.е. если реактив чда, то можно этот пункт и пропустить?