Синтез наноразмерных частиц оксидов железа, марганца, меди

[Сергей Капустин]

Здравствуйте!

 

возникла необходимость синтезировать частицы Fe₂O₃, MnO₂, Mn₂O_3, FeOCl возможно меньшего диаметра как наполнитель для эксперимента с композитными материалами. Поскольку какого-то особого оборудования у меня нет, в голову пришло попробовать сделать золь-гель.

 

Начал искать способы получения оксида железа, однако везде рецепты гидрооксида железа с его последующим прокаливанием. При прокаливании размер частичек возрастает, поэтому меня это не устраивает. Так же желательно, что бы полученные частички не надо было стабилизировать сильными кислотами.

 

наконец нашел реакцию

 

2 Fe(NO3)3 + 3 NH₂CONH₂  -> Fe₂O₃ + 6 H₂O + 3 CO₂ + 6 H₂0 при 120 С.

 

1. эту реакцию можно в растворе проводить или просто мешать порошки?

 

2. возможно ли чем-нибудь стабилизировать частички гидроокиси железа в растворе, предотвратив их слипание и оседание при их получении, а потом пропуская кислород окислить их до оксида?

Изменено 26 Сентября, 2016 в 19:21 пользователем Сергей Капустин

[yatcheh]

 

2 Fe(NO3)3 + 3 NH₂CONH₂  -> Fe₂O₃ + 6 H₂O + 3 CO₂ + 6 H₂0 при 120 С.

 

 

Для водного раствора - крайне сомнительная реакция. Просто - фантастическая.

Насухую... Ну где вы возьмёте безводный нитрат железа? Да и насухую реакция крайне сомнительная, особенно при 120С. Если уж мочевина начнёт гореть в безводном нитрате железа - то тут 120-ю градусами не обойдётесь, это будет фейреверк, от которого останется спёкшаяся корка оксида.

[stranger_n]

Для водного раствора - крайне сомнительная реакция. Просто - фантастическая.

 

Отнюдь не сомнительная для так называемого сольвотермического синтеза или при проведении процедуры в автоклаве.

Обычный и довольно распространенный прием получения наночастиц оксидов. За температуру 120 не скажу, скорее всего немного выше, но оксид будет обязательно.

 Это некий упрощенный аналог метода Печини.

[yatcheh]

Отнюдь не сомнительная для так называемого сольвотермического синтеза или при проведении процедуры в автоклаве.

 

 

Я, как казахский акын - сын степей, пою о том, что вижу. 

120С для автоклава - мелко. Не будет в водном растворе никакой внятной реакции при 120С. При 200 - возможно будет, но это же совсем другая песня!

[stranger_n]

Значится не видел того певец, стоит посетить ему смежные области, Костанайскую (б. Кустанайскую) или просто в горячую  колбу заглянуть.

Мочевина при нагревании в водном растворе распадается? - Распадается! Ла-ла-ла, туш, барабанная дробь!

Гидроксиды металлов при простом нагреве раствора с мочевиной получаются. С солью железа при 120 возможен и оксид.

Изменено 26 Сентября, 2016 в 20:26 пользователем stranger_n

[dmr]

А азот в реакции куда делся?))

Амммоний,амиды,итд вроде с нитритами в растворе тогосеньки,а не с нитратами

Да и если найдете безводный хлорид железа 3. Его нагреванием и продувкой горячим воздухом вроде можно в оксид обратить или хотя бы оксихлорид

Тоже и с марганцем вроде

[yatcheh]

Значится не видел того певец, стоит посетить ему смежные области, Костанайскую (б. Кустанайскую) или просто в горячую  колбу заглянуть.

Мочевина при нагревании в водном растворе распадается? - Распадается! Ла-ла-ла, туш, барабанная дробь!

Гидроксиды металлов при простом нагреве раствора с мочевиной получаются. С солью железа при 120 возможен и оксид.

 

Певец из Костанайской области! Куда азот-то делся, акын степей? Если у тебя мочевина горит в нитрате - азот-то нарисуй, а то - не аккуратненько получается! 

 

Ну, или объясни - каким святым духом нитрат аммония в водном растворе при 120С распадается без следа.

Изменено 27 Сентября, 2016 в 18:32 пользователем yatcheh

[Arkadiy]

Здравствуйте!

 

возникла необходимость синтезировать частицы Fe₂O₃, MnO₂, Mn₂O_3, FeOCl возможно меньшего диаметра как наполнитель для эксперимента с композитными материалами. Поскольку какого-то особого оборудования у меня нет, в голову пришло попробовать сделать золь-гель.

 

Начал искать способы получения оксида железа, однако везде рецепты гидрооксида железа с его последующим прокаливанием. При прокаливании размер частичек возрастает, поэтому меня это не устраивает. Так же желательно, что бы полученные частички не надо было стабилизировать сильными кислотами.

 

наконец нашел реакцию

 

2 Fe(NO3)3 + 3 NH₂CONH₂  -> Fe₂O₃ + 6 H₂O + 3 CO₂ + 6 H₂0 при 120 С.

 

1. эту реакцию можно в растворе проводить или просто мешать порошки?

 

2. возможно ли чем-нибудь стабилизировать частички гидроокиси железа в растворе, предотвратив их слипание и оседание при их получении, а потом пропуская кислород окислить их до оксида

Есть такие вещества, которые навязываются пигменты, размер частиц которых лежит в диапазоне от 10 нм до 50 мкм. При правильном подходе вам их не надо синтезировать, а нужно лишь использовать. Но для этого нужен прибор, который измеряет размер частиц, без такого прибора, заниматься наночастицами бессмысленно. 

К тому же вы совершено не знаете, а возможно и не понимаете  химии: гидроксид нельзя окислить до оксида- его нужно обезвоживать, а не оксислять)))

Изменено 27 Сентября, 2016 в 18:42 пользователем Arkadiy

[Сергей Капустин]

Есть такие вещества, которые навязываются пигменты, размер частиц которых лежит в диапазоне от 10 нм до 50 мкм. При правильном подходе вам их не надо синтезировать, а нужно лишь использовать. Но для этого нужен прибор, который измеряет размер частиц, без такого прибора, заниматься наночастицами бессмысленно. 

К тому же вы совершено не знаете, а возможно и не понимаете  химии: гидроксид нельзя окислить до оксида- его нужно обезвоживать, а не оксислять)))

 

к сожалению, я физик, а не химик)

 

доступ к электронному микроскопу и АСМ есть.

Изменено 27 Сентября, 2016 в 19:20 пользователем Сергей Капустин

[Arkadiy]

к сожалению, я физик, а не химик)

 

доступ к электронному микроскопу и АСМ есть.

Если хотите серьезно заниматься наночастицами учите химию)))

Электронный микроскоп для этого не очень подходит,  нужен прибор, измеряющий распределение частиц по размеру, например Malvern Nanotrack или подобный, работающий на принципе лазерного или ультразвукового рассеяния. Такой прибор измеряет сразу миллионы частиц, а не  два десятка, как ваш микроскоп. Микроскоп хорош для определения формы частиц, что тоже бывает важно, так как частицы разной формы ведут себя в дисперсиях по-разному