Экстракция.

[TaBuretSnanoIizZGopI]

Во всем разделе органической химии так и не нашел подробного внятного описания процесса экстракции органических веществ. 

 

Меня интересует экстракция препаратов из различного растительного сырья. Например: кофеина из кофейных зерен/чая, атропина из дурмана, никотина, грамина и т.д. и т.п. В общем извлечение активного вещества из растительной массы.

 

Потом, понятное дело что чаще всего на выходе получится не чистое в -во ,а смесь различных веществ и их изомеров, так что нужно их как то идентифицировать, провести качественный анализ и  разделить, но практику процесса сейчас я могу только предполагать, существуют какие то справочники по алкалоидам и их качественным реакциям?

 

Я часто слышал критику на метод "просто залить растворителем и высушить", и что некая мифическая "кислотно щелочная экстракция по таблицам" спасет мир, но что это значит на практике? 

 

Как это все делается на практике? Тут на форуме обычно очень много говорят что что то неправильно, но редко дают внятную инструкцию к действиям, если вы разбираетесь конкретно в теме экстракции, то пожалуйста, опишите технологический процесс, дайте ссылки на таблицы если такие существуют, и очень большая просьба - рассказывать максимально доступно.

 

Сразу большое спасибо тем кто поможет.

[chemist-sib]

Чтобы изначально все-все-все не разжевывать - "пожуйте" немножко сами, а уж потом, на конкретные вопросы, попробуем ответить.

http://www.xumuk.ru/toxicchem/69.html

В конце-концов, растительная масса - это тоже - биоматериал. И, кстати, метод Васильевой был разработан еще в годы ВОВ именно для растительного материала - мука, фураж... - и лишь потом его "расширили" и на человечьи потроха...

Успехов!

[Stewart]

Есть такие книжки, как "Химия алкалоидов", "Химический анализ лекарственных растений" и т.д. Там есть конкретные примеры. 

[TaBuretSnanoIizZGopI]

Чтобы изначально все-все-все не разжевывать - "пожуйте" немножко сами, а уж потом, на конкретные вопросы, попробуем ответить.

http://www.xumuk.ru/toxicchem/69.html

В конце-концов, растительная масса - это тоже - биоматериал. И, кстати, метод Васильевой был разработан еще в годы ВОВ именно для растительного материала - мука, фураж... - и лишь потом его "расширили" и на человечьи потроха...

Успехов!

Такой метод с щавелевой кислотой подходит для полной экстракции? Чтобы все вещества которые есть в материале изолировались. Как узнать какое в-во подходит для экстракции подкисленной водой а какое нет? 

Надосадочную жидкость из центрифужного стакана переносят в делительную воронку. Эту жидкость 3—4 раза взбалтывают с новыми порциями хлороформа (по 15—20 мл). Хлороформные вытяжки из кислой среды соединяют и исследуют на наличие токсических веществ, которые экстрагируются хлороформом из кислой среды.

Оставшуюся в делительной воронке кислую водную вытяжку подщелачивают 25 %-м раствором аммиака до рН = 10 и 3—4 раза взбалтывают с хлороформом(порциями по 15—20 мл). Хлороформные вытяжки из щелочной среды соединяют и исследуют на наличие алкалоидов, их синтетических аналогов и других органических веществ основного характера.

 

я не понимаю, какие группы веществ переходят в хлороформ при пониженном ph а какие при повышенном ?

[chemist-sib]

Экстракция - самый типичный равновесный процесс. По определению, равновесие никогда не бывает смещено полностью куда-то, оно - "в равновесии"... Это - теоретически. А практически... если есть бесконечное количество времени и растворителей - достигайте 99,99..%, ограничены в этом - довольствуйтесь 90%... ЖЖ-экстракция, где растворимость вещество в несмешивающихся фазах регулируют, изменяя рН водной фазы, применяется для веществ, обладающих этой самой рН-функцией. Извлечение подкисленными гидрофильными жидкостями наиболее оптимально подходит для слабых органических оснований (алкалоидов и им подобной "хрени", коей среди лекарственных веществ процентов 70-80), но и вещества кислого характера, и амфотерные - тоже изолирует. Теперь - "как узнать...": вариантов несколько. Либо находите соответствующее вещество в учебнике (или монографии по токсикологической химии - типа, Clarke`s, Muller,..) и смотрите - как оно изолируется. Или пристально разглядываете формулу на предмет наличия функциональных групп, обеспечивающих кислотные/основные свойства молекулы. Либо роетесь в справочниках и обращаете внимание на рК вещества...

[TaBuretSnanoIizZGopI]

Экстракция - самый типичный равновесный процесс. По определению, равновесие никогда не бывает смещено полностью куда-то, оно - "в равновесии"... Это - теоретически. А практически... если есть бесконечное количество времени и растворителей - достигайте 99,99..%, ограничены в этом - довольствуйтесь 90%... ЖЖ-экстракция, где растворимость вещество в несмешивающихся фазах регулируют, изменяя рН водной фазы, применяется для веществ, обладающих этой самой рН-функцией. Извлечение подкисленными гидрофильными жидкостями наиболее оптимально подходит для слабых органических оснований (алкалоидов и им подобной "хрени", коей среди лекарственных веществ процентов 70-80), но и вещества кислого характера, и амфотерные - тоже изолирует. Теперь - "как узнать...": вариантов несколько. Либо находите соответствующее вещество в учебнике (или монографии по токсикологической химии - типа, Clarke`s, Muller,..) и смотрите - как оно изолируется. Или пристально разглядываете формулу на предмет наличия функциональных групп, обеспечивающих кислотные/основные свойства молекулы. Либо роетесь в справочниках и обращаете внимание на рК вещества...

большое спасибо ,грамотный и четкий ответ, буду изучать)

[+S_V+]

Выделить алкалоиды можно: кащеем, перегонкой с паром (не все) или же высадить в нерастворимый осадок. Вопрос - зачем аффтору это? Особенно атропин из дурмана!

 

 

 

 

 

 

И если аффтор не знает этого, то он явно не студент даже.

Изменено 10 Ноября, 2016 в 19:13 пользователем +S_V+

[Murasaki]

Во всем разделе органической химии так и не нашел подробного внятного описания процесса экстракции органических веществ. 

 

Меня интересует экстракция препаратов из различного растительного сырья. Например: кофеина из кофейных зерен/чая, атропина из дурмана, никотина, грамина и т.д. и т.п. В общем извлечение активного вещества из растительной массы.

 

Потом, понятное дело что чаще всего на выходе получится не чистое в -во ,а смесь различных веществ и их изомеров, так что нужно их как то идентифицировать, провести качественный анализ и  разделить, но практику процесса сейчас я могу только предполагать, существуют какие то справочники по алкалоидам и их качественным реакциям?

 

Я часто слышал критику на метод "просто залить растворителем и высушить", и что некая мифическая "кислотно щелочная экстракция по таблицам" спасет мир, но что это значит на практике? 

 

Как это все делается на практике? Тут на форуме обычно очень много говорят что что то неправильно, но редко дают внятную инструкцию к действиям, если вы разбираетесь конкретно в теме экстракции, то пожалуйста, опишите технологический процесс, дайте ссылки на таблицы если такие существуют, и очень большая просьба - рассказывать максимально доступно.

 

Сразу большое спасибо тем кто поможет.

 

Ну так это, активные вещества бывают разные, это могут быть алкалоиды, гликозиды, и куча разных веществ. Причем методики выделения алкалоидов и гликозидов разные. Хотя есть и исключения. Например, кофеин(алкалоид) можно выделить таким же способом как и гликозиды: проварить сырьё в воде, отфильтровать, осадить дубильные вещества ацетатом свинца, отфильтровать и далее либо извлечь хлороформом, либо же пропустить через раствор сероводород, чтобы осадить остатки свинца, снова отфильтровать, упарить и выкристаллизовать.

Подробнее можно прочитать об этом в двухтомнике Мелентьевой "Фармацевтическая химия", про качественные реакции на алкалоиды (в том числе и цветные) в книге Швайковой "Токсикологическая химия". Кроме того думаю стоит прочитать книгу "Практические работы по химии природных соединений" Лазурьевский, Терентьева, Шамшурин. 

 

Выделить алкалоиды можно: кащеем, перегонкой с паром (не все) или же высадить в нерастворимый осадок. Вопрос - зачем аффтору это? Особенно атропин из дурмана!

 

Уверен, это праздное, безобидное, детское любопытство. Ну кто в молодости не мечтал выделить никотин и атропин?

[Stewart]

Ну, никотин сейчас модно выделять. Особенно у самопальщиков смесей для симуляторов курения.  

[Murasaki]

Вот пару видео по теме.