Разделение металлов Ag и Zn

[Dmitriy12]

Уважаемые коллеги кто подскажет как разделить смесь содержащую в качестве катионов; цинк и серебро а анионы  нитраты и хлориды.

Как  получить  чистое  Ag.

[dmr]

http://xumuk.ru/inorganic_reactions/-/30d80d54

Разбавленный цианид натрия осадит серебро

http://xumuk.ru/inorganic_reactions/-/63ef8f8c

А концетрированный опять растворит

http://xumuk.ru/inorganic_reactions/-/9fcdd9c7

А цинк восстановит мет.серебро

[Dmitriy12]

Не хотелось бы иметь дело с цианидами  .

[aversun]

Уважаемые коллеги кто подскажет как разделить смесь содержащую в качестве катионов; цинк и серебро а анионы  нитраты и хлориды.

Как  получить  чистое  Ag.

Если у вас есть анионы хлориды, то катионов серебра в сколь-либо значимых концентрациях не будет и наоборот.

[1111111]

Возможно серебро в растворе в виде комплексных соединений с хлоридами. Можно посадить его:

1- электролизом(анод угольный или графитовый, катод серебро медь нерж. сталь или титан)

2- цинковым порошком(если кислоты в растворе много нужно ее нейтрализовать содой до слабо кислой реакции)осадок отфильтровать и промыть разбавленной соляной кислотой.

3- осадить сернистым натрием(предваритеьно опять таки нейтрализовать раствор) осадок отфильтровать промыть и растворить в азотной кислоте из раствора высадить хлорид серебра, в растворе будет цинк.

Все серебряные осадки можно сплавить с содой - получите достаточно чистое серебро. Но так как раствор содержит хлориды его будет немного, не больше 1 г. на литр.

Из всех оставшихся растворов можно высадить карбонат цинка содой.

Изменено 9 Декабря, 2016 в 12:07 пользователем 1111111

[Хоббит)]

я тут тоже заварил кашу с латунями и прочими медными сплавами - растворял в сульфате аммония с аэрацией. Сначала показалось, что малорастворимых соединений меньше ( практически нет ), чем с аммиачной селитрой... Но теперь нужно думать дальнейшие операции со смесью аммиакатов и сульфатов цинка и меди. Вопрос по анализу больше - как определить наличие серебра в растворе? По идее его не должно там быть, так как раствор находился над поверхностью латуни - но тогда и растворение латуни должно было бы протекать немного по-другому, чем получилось : превращаться в хрупкую губку меди и медного порошка ( ближе к такому получалось в растворе с железом-2 ) в слегка синем растворе - а наблюдается постепенное и равномерное травление латуни в тёмно-синем растворе.

[antabu]

Серебро в растворе обнаруживается по выделению на поверхности зачищенной медной пластинки. В присутствии хлорида из аммиачного комплекса при подкислении выпадает осадок.

[Хоббит)]

Спасибо. Что-то я ступил с хлоридом серебра - с самого начала закладывался, что хлоридов у меня не будет, но для анализа же можно... Далее раствор будет стоять над латунью без доступа воздуха, и после хочу попробовать электролиз одновалентного комплекса. Вот такие ... приключения.

Залил серной - немного переборщил, выпали кристаллы голубого и , похоже, ещё и белого цвета. Цвет раствора не чисто голубой - немного отдаёт зеленоватым,- или китайская пластиковая посуда , или цинк, или ещё что. С 5мл пока нет осадка хлорида серебра, - у метода вообще какая чувствительность?

... Китайская посуда не при чём - раствор действительно немного желтоватый или зеленоватый ( вместе с медным купоросом ). Выпавший осадок даёт чистый голубой цвет раствора.

[Alonerover]

...как разделить смесь содержащую в качестве катионов; цинк и серебро а анионы  нитраты и хлориды.

Как  получить  чистое  Ag.

 

Если есть в шихте хлориды, то наверное лучше всего будет такой алгоритм:

 

1 - сплавить исходную смесь при около 1000°C с щёлочью. Внизу получим грязное серебро, наверху - исходная щёлочь с хлоридом натрия,

 

2 - Как остынет прокипятить в воде, останется металлический королёк,

 

3 - Его растворить в азотке, фильтрануть,

 

4 - Как вычитал в инете: аккуратно осадить серебро долив раствор хлорида натрия, серебро выпадет в виде белого "творога". Под "аккуратностью" подразумеваю дробное добавление хлорида - долили - подождали - снова долили - посмотрели выпадает ли осадок. То, что выпало, отделяем и к прозрачному раствору снова доливаем хлорида. Это делается для того, чтобы не было избытка хлорида натрия, говорят что при избытке часть осадка серебра может уйти обратно в раствор.

 

5 - Как выпадать творог перестал - кипятим осаждаемый раствор, для укрупнения последнего осадка.

 

6 - Осадки объединяем, сушим, и смешав с щёлочью снова плавим.

 

На выходе, в зависимости от качества выполнения операций фильтрования и промывки, получим серебро 95-99%.

 

Если нужно быть уверенном в 99% операцию растворения, фильтрации, осаждения и плавки желательно повторить.

 

P.S. Пункт 4 - как делал сам - порционно доливал крепкий раствор хлорида натрия до прекращения выпадения осадка. Потом декантировал раствор, доливал к "творогу" дистиллята и пару раз кипятил (не в стекле) и сливал жидкость. Кипячение приводило к коагуляции/укрупнению осадка и параллельно выливался с жидкостью хлорид свинца (если он конечно был в сплаве..).

Изменено 12 Декабря, 2016 в 07:52 пользователем Alonerover

[Dmitriy12]

Если есть в шихте хлориды, то наверное лучше всего будет такой алгоритм:

 

1 - сплавить исходную смесь при около 1000°C с щёлочью. Внизу получим грязное серебро, наверху - исходная щёлочь с хлоридом натрия,

 

2 - Как остынет прокипятить в воде, останется металлический королёк,

 

3 - Его растворить в азотке, фильтрануть,

 

4 - Как вычитал в инете: аккуратно осадить серебро долив раствор хлорида натрия, серебро выпадет в виде белого "творога". Под "аккуратностью" подразумеваю дробное добавление хлорида - долили - подождали - снова долили - посмотрели выпадает ли осадок. То, что выпало, отделяем и к прозрачному раствору снова доливаем хлорида. Это делается для того, чтобы не было избытка хлорида натрия, говорят что при избытке часть осадка серебра может уйти обратно в раствор.

 

5 - Как выпадать творог перестал - кипятим осаждаемый раствор, для укрупнения последнего осадка.

 

6 - Осадки объединяем, сушим, и смешав с щёлочью снова плавим.

 

На выходе, в зависимости от качества выполнения операций фильтрования и промывки, получим серебро 95-99%.

 

Если нужно быть уверенном в 99% операцию растворения, фильтрации, осаждения и плавки желательно повторить.

 

P.S. Пункт 4 - как делал сам - порционно доливал крепкий раствор хлорида натрия до прекращения выпадения осадка. Потом декантировал раствор, доливал к "творогу" дистиллята и пару раз кипятил (не в стекле) и сливал жидкость. Кипячение приводило к коагуляции/укрупнению осадка и параллельно выливался с жидкостью хлорид свинца (если он конечно был в сплаве..).

Спасибо,я уже нашел способ, можно осадить хлорид,NaCL "ХЧ", потом восстановить цинком,далее промыть раствором аммиака слабым,и дать постоять с слабым раствором H2SO4,потом опять несколько раз промыть и уже потом растворить в азотной к-те.Это описано подробно в книге Ангелова и Карякина "Чистые химические вещества".

От меди спасает настаивание с раствором аммиака.