Получение мелкодисперсного медного порошка из солей меди

[Petruha04]

Доброго ... !

Вроде бы простая задача (как мне казалось) - высадить чистую медь из раствора (с размером частиц 1мкм и менее).

Гвозди просьба не предлагать, т.к. там добрая половина будет оксидом (если не больше).

Глюкозой получается какая-то гремучая смесь и тоже основная масса оксиды.

Пробовал аскорбиновой кислотой (АК).

Хорошо ей получается в кислой среде, т.е. чистый медный купорос + чистая АК + нагревание.

НО! Её почему-то настолько много расходуется, что глаза на лоб лезут )

Нужно 2-3 грамма медного порошка получить, а АК нужно раз в 20 больше, чем CuSO4.

Я так всю АК переведу )

Пробовал повышать ph (до 6 где-то), но выпадает жёлто-оранжевый осадок вместо меди :(

 

Если перевести медь в ацетат, то будет ли легче идти восстановление?

Как повысить выход меди с АК?

Если есть и другие способы, то подскажите пожалуйста (гидразин и т.п. недоступны)

 

Заранее благодарю!

Изменено 20 Декабря, 2016 в 17:16 пользователем Petruha04

[pinkylee]

из медного купороса цинковой пылью при хорошем перемешивании

[aversun]

Пробовал аскорбиновой кислотой (АК).

Хорошо ей получается в кислой среде, т.е. чистый медный купорос + чистая АК + нагревание.

НО! Её почему-то настолько много расходуется, что глаза на лоб лезут )

Нужно 2-3 грамма медного порошка получить, а АК нужно раз в 20 больше, чем CuSO4.

 

По этой методике такого расхода нет.

Получение концентрированных дисперсий наночастиц меди путем восстановления аскорбиновой кислотой с применением стабилизатора желатозы.pdf

[химик-философ]

А по форму поискать?

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=194452

Быть может вознаграждение получу

[Petruha04]

По этой методике такого расхода нет.

Получение концентрированных дисперсий наночастиц меди путем восстановления аскорбиновой кислотой с применением стабилизатора желатозы.pdf

Спасибо, читал и ещё несколько подобных.

Мне непонятно одно: Как они умудряются варьировать pH в приличном диапазоне без выпадения CuOH (жёлтый).

Когда пробовал NaOH (он долго стоял), то грешил на карбонаты, но сегодня попробовал с аммиаком. Та же песня.

Пока не добавишь достаточно для образования комплекса, так и будет осадок.

 

Сейчас делаю тесты в пробирках так: 1 мл 1М раствора АК + 1мл 0,1М CuSO4 + аммиак до растворения осадка. Кипятить приходится долго. Пробирку особо не прокипятишь (плюётся), а на водяной бане всё слипается )

Завтра вот по этой попробую (стр. 60): http://www.sgu.ru/sites/default/files/dissertation/2015/10/16/soldatenkoem-dissertaciya.pdf

 

Желатин, ПВС и т.п. это хорошо, но не представляю, как отделить металлические частицы потом от этих "матриц" (в домашних условиях), не окислив их.

 

Вопросик 1: Мелкодисперсная медь растворяется в аммиаке? То, что получается какое-то время не растворяется, но через минуту, другую очень быстро переходит в раствор. Т.е. взбалтываем промытый осадок с аммиаком и нет даже окрашивания. Болтаем и через несколько секунд появляется бледное окрашивание. Болтаем, болтаем и потом почти скачком тёмно-синее окрашивание и отсутствие осадка. Оксиды, вроде бы, сразу растворяются?

 

Вопросик 2: Есть методика с глицерином, но там оч долго и высокие температуры. НО! У мну есть триэтаноламин ) Аж 0,5 л

Как он ведёт себя при нагревании? Почитал про комплексообразование и получается 1 CuSO4 к 4 ТЭА. Нормально.

Боюсь разложения и ядов всяких. Вот про поведение при разных температурах не нашёл :(

Изменено 21 Декабря, 2016 в 23:26 пользователем Petruha04

[aversun]

Вопросик: Мелкодисперсная медь растворяется в аммиаке? 

На воздухе растворяется, в бескислородной среде нет.

Изменено 22 Декабря, 2016 в 00:14 пользователем aversun

[Вайрун]

Из оксида меди углеродом

[Ума Палата]

Наводка.

известно, что растворы химического меднения нестабильны при нагревании. Медь выпадает в объеме.

Трилонат меди + Asс к-та в щелочном растворе + нагрев...

[Petruha04]

Спасибо за варианты, но они требуют либо недоступных компонентов (цинковая пыль), либо усложняют (перевод солей и т.п.).

Мучаю купорос. Хотел перевести в ацетат, но ... лень
Медное зеркало получалось, как нежелательное, то бишь само собой при медленном нагревании снизу. Причём, пробирки не подготавливал, а просто споласкивал под краном. (на фото пробирка слева).

 

 

Рецепт зеркала: Медный купорос + аскорбинка + нашатырный спирт и медленно нагреть почти до кипения (на водяной бане).

0,25 гр медного купороса в 10 мл

0,4-1 гр аскорбиновой кислоты в 10 мл

Смешать 1к1 (например, 2мл+2мл)

аммиак добавлять по каплям. Если выпадает осадок, то добавлять до получения прозрачного раствора.

Смыть зеркало: аммиак + немного перекиси водорода аптечной (для пробирки пары капель хватит).

 

 

 

Если нагревать в микроволновке, то греется объём и зародыши возникают в объёме, а не на стенках, потому зеркало уже не возникает, но мизерное количество всё равно остаётся на стенках.

 

Без добавления ПВС, желатина и т.п. возникают агломераты, которые осаждаются. При промывании частично разрушаются и приходится по 2-3 часа ждать осаждения. То, что получается, мне и нужно (по размерам).

 

Самый главный вопрос:
Оборудования нет, поэтому определить, что в итоге получилось могу лишь хим. реакциями.

Получается следующее:

Раствор обесцвечивается (восстанавливается до аммиаката меди 1)

Затем выпадает оксид меди 1.

После продолжительного нагрева 20-30 минут, оксид меди 1 восстанавливается до меди.

Пришёл к простой проверке соляной кислотой 2-10%.

Оксиды и гидроксиды легко растворяются в соляной кислоте. Сначала осадок белеет, но тут же растворяется (CuCl легко растворяется в соляной).

Медь не растворяется даже при длительном стоянии в соляной кислоте.

 

Можно ли доверять такой методике проверки? Т.е. судить об окончательном образовании меди промывкой в соляной кислоте.

 

Почему сомневаюсь!

Потому что осадки полученные в результате быстрого нагрева кислого раствора (CuSO4+АК без каких-либо добавок) и осадок в щелочной среде РАЗЛИЧАЮТСЯ по цвету. Я провёл несколько осаждений добиваясь уменьшения размера частиц в кислом растворе. Осадок всё равно имеет чистейший медный цвет, а тот, что получается в результате длительной реакции в щелочной среде имеет тёмно-коричневый цвет (как головка спички).
Осадки и по первому и по второму способу ведут себя одинаково в соляной кислоте.

Различие цвета не знаю, как объяснить (оно и гложет). Могут продукты окисления АК подкрашивать (осаждаться на поверхности частиц) ? Они как раз тёмно-коричневые. Может ли разная форма частиц и агломератов так повлиять на цвет?

 

Заранее благодарю!

Изменено 25 Декабря, 2016 в 19:54 пользователем Petruha04

[antabu]

Коллоидные растворы всегда различаются по цвету в зависимости от дисперсности.

А для меди главное - сохранить порошок от окисления при промывке и сушке.

Изменено 26 Декабря, 2016 в 10:55 пользователем antabu