Аффинаж золота

[aversun]

Спасибо. Тогда задам вопрос по-другому : есть ли медные руды или минералы, которые не содержат или почти не содержат золото? И как часто они встречаются, какие?

Нет, таких нет, золото есть везде, только количества разные.

[Селезнева Д Н]

Здравствуйте. Я вроде не дилетантка в вопросах аффинажа, но что-то пошло не так. Хотелось бы разобраться что к чему. Выполняла первичную переработку серебра через цементацию на медь, получился красивый порошок серебра, промыла его от нитратов меди и остатков азотной кислоты, PH воды нейтральный. Покипятила порошок в соляной кислоте, первый и второй слив разумеется тёмно-коричневый, из остывшей кислоты начали осаждаться посторонние примеси металлов в виде игольчатых кристаллов, отмыла порошок от остатков соляной кислоты. Результат: серебристо-серый тяжелый порошок. PH - нейтральный. 

Другой порошок хлорида серебра восстанавливала соляной кислотой и цинком, кипятила долго, цинка как всегда с избытком, Промыла от остатков цинка в соляной кислоте, кислота имеет такой же характерный цвет коричневый. И полученный порошок промыла от остатков Соляной кислоты. 

При плавке оба порошка просто превратились в кусочки меди с вкраплениями серебра.

 

Вопрос: Где я допустила ошибку?

[Монстр]

Тёмно-коричневый раствор после соляной похож на тот, что у меня был при восстановлении хлорной меди до хлористой медью в соляной кислоте.

Возможно цементаторы были сплавами, медь попала, потом стала в соляной хлористой (прозрачные кристаллы), а в тигле, в итоге,  восстановилась до металла.

[Селезнева Д Н]

изначально использовались большие медные и медно-цинковые контакты от МП и контакторов 3-5 величины с большими серебряными напайками с примесью никеля, и припоя ПОС 30. Разумеется изначально медь выпала из-за присутствия цинка, но в последующем осадок был перерастврён и порошок осаждался на медную шину, кроме этого был небольшой избыток азотной кислоты в растворе, который полностью растворил всю мелкую медь, в растворе по прежнему остаётся небольшое количество серебра, которое осаждать медью - просто долго.  

[mirs]

При кипячении в соляной кислоте серебро растворяется в виде хлор-комплекса.

[Монстр]

изначально использовались большие медные и медно-цинковые контакты от МП и контакторов 3-5 величины с большими серебряными напайками с примесью никеля, и припоя ПОС 30. Разумеется изначально медь выпала из-за присутствия цинка, но в последующем осадок был перерастврён и порошок осаждался на медную шину, кроме этого был небольшой избыток азотной кислоты в растворе, который полностью растворил всю мелкую медь, в растворе по прежнему остаётся небольшое количество серебра, которое осаждать медью - просто долго.  

Коричневый раствор после соляной говорит об одном - серебро было очень грязным.

После промывания норм. серебра соляной, раствор должен быть слегка желтоватым или зеленоватым.

[Селезнева Д Н]

При кипячении в соляной кислоте серебро растворяется в виде хлор-комплекса.

да, спасибо мне это известно. Так же хлорид серебра в довольно больших количествах растворим в соляной кислоте и не только и доставляет много проблем при очистке металлов.

Коричневый раствор после соляной говорит об одном - серебро было очень грязным.

После промывания норм. серебра соляной, раствор должен быть слегка желтоватым или зеленоватым.

да, именно это и смутило, обычно, раствор соляной кислоты всегда желтоватый, иногда с зелёным оттенком. Я в начале вообще подумала, что в серебре был палладий, уж больно раствор по цвету похож был. Но после анализа - раствор оказался полностью пустым.

Значит по сути дела - ничего страшного не произошло, сейчас необходимо прокалить в муфеле весь порошок, перерастворить его и осадить.

Изменено 22 Февраля, 2017 в 16:53 пользователем Селезнева Д Н

[1111111]

Все просто, порошок серебра после восстановления нужно промыть в ЦВ. Все примеси кроме серебра растворятся. Потом можно плавить, но соды чутка добавить, ну или угля. Это кому как ндравится.

Не понятно только при чем здесь золото? Офтоп однако.

Изменено 22 Февраля, 2017 в 17:50 пользователем 1111111

[mirs]

там хотя бы килограмм то был серебра..

Коричневый цвет - марганец.

Изменено 22 Февраля, 2017 в 18:14 пользователем mirs

[Селезнева Д Н]

Все просто, порошок серебра после восстановления нужно промыть в ЦВ. Все примеси кроме серебра растворятся. Потом можно плавить, но соды чутка добавить, ну или угля. Это кому как ндравится.

Не понятно только при чем здесь золото? Офтоп однако.

Да, прошу прощения, за сообщение не в тему, но как правило те, кто работает с золотом - работают и с остальными металлами, а значит шансы на ответ значительно возрастают.

Не поняла только одного, из вашего сообщения, а разве при промывке в царской водке металлический порошок серебра не растворится и не перейдёт в хлорид серебра? по видимому вы имели в виду очень разбавленный раствор царской водки?

там хотя бы килограмм то был серебра..

Коричневый цвет - марганец.

нет, гораздо меньше. 

ну а марганцу откуда там взяться?