Отчистка серебра

[Ima2017]

Здравствуйте!

Растворил в разбавленной азотке, Ag содержащий лом.

Отфильтровал раствор, зацементировал на медь.

Отмыл  цемент дис. водой до прозрачной воды.

Сплавил, для пробы с десяток грамм. При остывании слиток закипает, что косвенно говорит о "чистоте".

 

Решил залить "цемент" соляной кислотой, для удаления остатков меди. Вот тут и начались интересности, так как делаю это первый раз.

В прозрачной таре заметил следующее. Внизу порошок светло серый, а в месте контакта с кислотой стал тёмно серый.

Перемешал всё это дело, что было довольно затруднительно при большом объём. Отмытый "цемент" прессуется будь здоров и мешается только "ломом". Получилась смесь оттенков, отставил на день.

Кислота окрасилась в зеленоватый цвет (хлорид меди?), весь порошок изменил цвет с светло серого на тёмно серый. Выделения газа не было, оставил ещё на день.

Основная часть так и осталась тёмно серой, но на верху порошок ещё сильней потемнел в месте контакта с кислотой.

Внимание! Весь объём стал очень легко мешаться, что сильно удивило. Среда сильно кислая, кислоты добавил в избытке.

Пробовал барботировать воздухом и греть, добавлять перекись, немножко разбавлять водой. Заметных изменений не увидел. Но почему то в месте контакта с кислотой порошок всегда темней основной массы получается.

 

Подскажите так и должно быть? Я про изменения цвета цемента с светло серого на тёмно серый, про локальное потемнение в месте контакта с кислотой и про приобретённую лёгкость при перемешивании.

 

Чистоту хочу получить не меньше двух девяток. Возможно ли это таким методом?

[aversun]

 

Решил залить "цемент" соляной кислотой, для удаления остатков меди

Медь не расворяется в соляной кислоте.

[Ima2017]

Медь не расворяется в соляной кислоте.

 

Этому материалу не стоит доверять?

 

http://chemistry-chemists.com/N8_2009/92-98.pdf

[mirs]

Этому материалу не стоит доверять?

 

http://chemistry-chemists.com/N8_2009/92-98.pdf

Материал вполне себе качественный, только цементное серебро точно так же растворятся в

концентрированной  соляной кислоте с образованием комплекса.

Изменено 23 Августа, 2017 в 16:20 пользователем mirs

[Ima2017]

Материал вполне себе качественный, только цементное серебро точно так же растворятся в

концентрированной  соляной кислоте с образованием комплекса.

 

Ну да тут вопрос спорный. Вроде как на поверхности должен образовываться нерастворимый хлорид серебра и реакция не идёт.

В тоже время хлорид серебра охотно растворяется в присутствии избытка хлорид ионов. Пробовал AgCl добавлять в крепкий раствор NaCl, и действительно он растворялся. Как пишут с образованием комплекса. Есть идеи что там за "баланс" пытается образоваться? По объёму металла меньше не стало, pH упало после первого дня, после добавки кислоты более не падает.

Изменено 23 Августа, 2017 в 16:31 пользователем Ima2017

[Velund]

Чистоту хочу получить не меньше двух девяток. Возможно ли это таким методом?

 

Маловероятно. Скорее при сугубой аккуратности и цементации на чистую электролитическую медь получите 95-97. А если какой то медный лом будет использоваться - то вообще непонятно что получится.

[Ima2017]

Маловероятно. Скорее при сугубой аккуратности и цементации на чистую электролитическую медь получите 95-97. А если какой то медный лом будет использоваться - то вообще непонятно что получится.

Понятно, медь "электротехническую" брал. Пробовал разную, вся она в итоге становится страшная на вид. После цементации

[Achtung!]

 

Хотите очистить от меди до приличной чистоты - растворяйте в азотке до минимального избытка кислоты, осаждайте в виде хлорида серебро (контроль по рН и пробе в промывных водах), его промываете хорошо, заливаете 2-3 М щелочью и перекисью или муравьиной кислотой восстанавливаете. А дельше уж плавить под флюсом. 

[aversun]

Ну да тут вопрос спорный. Вроде как на поверхности должен образовываться нерастворимый хлорид серебра и реакция не идёт.

В тоже время хлорид серебра охотно растворяется в присутствии избытка хлорид ионов. Пробовал AgCl добавлять в крепкий раствор NaCl, и действительно он растворялся. Как пишут с образованием комплекса. Есть идеи что там за "баланс" пытается образоваться? По объёму металла меньше не стало, pH упало после первого дня, после добавки кислоты более не падает.

На заре фотографии пластинки и закрепляли конц. раствором NaCl > Na[AgCl2]

Серебро тоже может растворяться в конц. солянке из-за изменения ОВ потенциала вследствие малой растворимоси хлорида и образования комплекса H2[AgCl2]

[Ima2017]

На заре фотографии пластинки и закрепляли конц. раствором NaCl > Na[AgCl2]

Серебро тоже может растворяться в конц. солянке из-за изменения ОВ потенциала вследствие малой растворимоси хлорида и образования комплекса H2[AgCl2]

 

Может может, и в промышленности даже Ag выщелачивают раствором NaCl из каких то отходов. Вопрос не в этом. Про чистоту уже понял от двух людей выше.