Разделение трех жидкостей нагреванием с водой, не перегонкой

[Mies]

1. У вас сейчас двухфазная система - вода+ацетон - диметилртуть+метилиодид. Разделяете, водо-ацетоновую фазу отбрасываете.

2. Заливаете аммиачной водой. Метилиодид даст иодид метиламмония, который растворим в воде. В остатке диметилртуть. По идее, с ней аммиак ничего не сделает.

Спасибо за конструктивный отзыв, но не могли бы вы развернуть ваш ответ?

1. Пишете - "водо-ацетоновую фазу отбрасываете", но каким способом? Какой вам видится наилучшим? Все, что можно было растворить водой при комнатной t я уже растворил. Небольшая часть ацетона осталась в смеси и не растворяется в воде. Я планирую нагреть смесь до 60 гр в расчете на испарение ацетона оттудаи тогда он смешается с водой и будет без труда удален.

Может вы предложите другой способ избавления от ацетона?

2. "Заливаете аммиачной водой. Метилиодид даст иодид метиламмония, который растворим в воде."  Вы полагаете это сделать после нагревания? Или без нагревания аммиачная вода растворит примеси?

Изначально я полагал, что нагревшись до t кипения метилиодид тоже растворится в воде. Растворимость его невысокая, но все же она есть - 1:50. Ессно, воду нет проблемы взять с избытком

[NLVN]

Вы вообще хотя бы начальными навыками работы в лаборатории владеете?

[Koiplan]

Вы вообще хотя бы начальными навыками работы в лаборатории владеете?

Я Вам больше скажу , там и перегонка с паром подойдет, ничего изобретать не надо, уже давно было изобретено. Никаких потерь больших чем в других вариантах я не вижу. 

[dmr]

Вы вообще хотя бы начальными навыками работы в лаборатории владеете?

Если работая с диметилртутью все еще жив,думаю что то умеет таки

[Mies]

Я Вам больше скажу , там и перегонка с паром подойдет, ничего изобретать не надо, уже давно было изобретено. Никаких потерь больших чем в других вариантах я не вижу. 

Снова привет. Вернемся к реакции Франкланда - Дуппа.Смог достать нужные реактивы и снова провел синтез по этой реакции. На этот раз получилось 60 мл конечного продукта. Теперь с уверенностью могу сказать, что конечная смесь состоит из всего двух ингредиентов. Ацетона там нету, он весь без остатка вымывается водой после реакции метилирования. 

Для очистки использовал отгонку слабым током водяного пара, как это описано в книге Прянишникова. Во время процесса наблюдал следующую картину: в колбе 250 мл жидкость разделилась на три фракции - тяжелый слой диметилгидраргирума был на дне, выше него слой сконденсировавшейся из пара воды и сверху йодистый метил, который вскоре начал кипеть и отгоняться.  Удалось его собрать примерно 40 мл. Во время кипения метилиодида видимо из него выпало немного йода и слой на дне слегка окрасился в светло-лимонный цвет.

Но теперь такая закавыка 20 мл весит ровно 44 грамма. Т.е. плотность 2,2. А по всем книгам плотность должна быть 3 гр/куб.см.

Что там еще может быть и как от этого избавиться? Вода? Но диметилгидраргирум совершенно не смешивается с водой и хранится у меня в пузырьке под слоем воды без изменения уровня.

Может ошибка в справочниках? Поясню: сразу после окончания реакции, после разделения трех жидкостных фракций в делительной воронке, диметилгидраргирум в смеси представляет из себя тяжелую белесую жидкость и тот момент ее плотность именно 3 гр/куб.см. Далее я эту жидкость спускаю в склянку под слой воды. Через день-два наступает просветление и жидкость под водой становится прозрачной без изменения уровня. Видимо, до конца в ней растворяется соль, выделяемая при реакции (йодистый натрий).

Но в итоге плотность очищенного от метилиодида  конечного продукта становится 2,2.

Жду конструктивных мыслей, заранее благодарен по существу высказавшимся

Изменено 7 Декабря, 2017 в 20:27 пользователем Mies

[radiodetaleylubitel]

Поменяйте воду над продуктом, потом проверьте ее на содержание NaJ. По идее, он должен частично переходить в воду, пока не установится равновесие. Несколько раз меняя воду можно очистить продукт почти полностью. Чтоб подолгу не ждать, надо как то интенсивно перемешивать или встряхивать(если не страшно уронить  ).

[Mies]

Я это делал несколько раз. Шприцем вытягивал часть воды над слоем и заменял свежей. Также для ускорения очистки тряс и перемешивал, хотя он и так чистится довольно быстро соль сама выталкивается и выходит на поверхность, далее растворяясь, как ей и положено.

Но почему после очистки водяным паром такая заниженная плотность? Вот это непонятно. Йодистый метил отогнал добросовестно, до того момента пока в приемнике не пошли капли воды. По идее там кроме воды быть ничего не может, но диметилгидраргирум с ней абсолютно не смешивается, об этом также говорят во всех справочниках.

P.S. Ацетона там точно нет, т.к. из отогнанного йодистого метила попытался снова метилировать амальгаму натрия. Но реакция не пошла, пока не добавил нужное кол-во катализатора - ацетона. После этого все пошло в привычном виде и реакция при охлаждении 0 -5 гр.С закончилась в 45 минут

[chemister2010]

Скорее всего у вас раствор иодида метилртути в диметилртути.

Насколько я помню иод разрушает диметилртуть.

[Mies]

Это может быть присутствие иодида ртути "β-модификация — метастабильная, жёлтые кристаллы, не растворимые в воде" Там же, в Вики предлагается для разложения этой соли - обработка концентрированной серной кислотой. 

не знаю, что и делать, серка, ессно, есть, но не знаю, рискнуть ли сушить.

На ютубе один парень чистит бромэтан серной кислотой без вреда продукту, но стоит ли это делать в моем случае или искать другой способ

https://www.youtube.com/watch?v=nUXgW14CWwA

[Mies]

Напишу еще одно сообщение. Оно будет полностью соответствовать названию темы.

Отогнанный метилиодид снова пустил на метилирование амальгамы натрия. В итоге получил 15 мл смеси метилоиодида и диметилгидраргирума.

В этот раз решил очистить конечный продукт способом, который предложил в первом посте темы. Но немного усовершенствовал технологию. Нашел мойку с горячей водой в открытой местности на воздухе, там и решил провести очистку.Эти 15 мл продукта-смеси шприцем спустил в банку с холодной водой. Она осела на дне. Аналогичную банку поставил на крышку так, чтобы получился небольшой угол, пустил воду и отрегулировал краны так, чтобы термометр в итоге показывал 58 гр.С. Затем заменил банки. Горячая вода текла тонкой струйкой и t во второй банке стала повышаться.  Вскоре стал наблюдать, что метилиодид стал отделяться от смеси, подниматься на поверхность и выливаться в раковину.Объем смеси на дне зрительно уменьшился. Думаю, уже прекращать или еще немного подождать. Решил подождать пару минут. Продолжаю наблюдать за диметилгидраргирумом на дне. Сначала все было спокойно, он так и не закипел, но через некоторое время из него стали выделяться довольно крупные воздушные пузыри.Что это? Сам диметилгидраргирум испаряется или просто из него выходит растворенный в нем воздух. Если это воздух, может в этом причина заниженной плотности?

Подождал еще немного, потом переключил на холодную воду и после охлаждения вынул банку. В итоге на дне осталось 6 мл конечного продукта, но совершенно прозрачного. Из-за того, что метилиодид удалился быстро он не успел начать разрушаться и йод не выпал и желтоватой окраски не было. Замерил плотность - она уже 2,3., т.е выше, чем в прошлый раз. Может это из-за воздуха, который частично испарился.

Как думаете, может ли в конечном очищенном диметилгидраргируме быть растворенный в нем воздух?