Ацилирование полиэтиленполиамина карбоновыми кислотами

[москатель]

Интересно, а можно где-нибудь почитать подробнее? Из вашего сообщения понятно, что нагреваются масло и ПЭПА, а также некоторое количество воды? Ради интереса пробовал проводить нагревание ПЭПА с маслами, до 180С, ничего не происходило

 

 

 

Масла с ПЭПА не смешиваются. Поэтому важно перемешивание. Оно должно быть турбулентным. Ну, и, конечно, масла вы  имеете в виду растительные(эфиры глицерина и жирных кислот)? Процесс идёт 1 - 2 часа. Остаток ПЭПА оттитровывается. Конверсия выше 90%.

Изменено 29 Сентября, 2017 в 05:47 пользователем москатель

[Krapper]

Масла с ПЭПА не смешиваются. Поэтому важно перемешивание. Оно должно быть турбулентным. Ну, и, конечно, масла вы  имеете в виду растительные(эфиры глицерина и жирных кислот)? Процесс идёт 1 - 2 часа. Остаток ПЭПА оттитровывается. Конверсия выше 90%.

Да, именно так, при этом перешивание 300 оборотов/мин, в небольшой круглодонке плоской мешалкой. Возможно требуется добавка воды? Или раствора гидроксида натрия?

[москатель]

Мешалка напрямую от трёхфазника. Число оборотов 1500- 2000 об/мин. Вода - катализатор. Гидроксид натрия омылит масло и всё. Вода испаряется к концу процесса.Мешалка: 

[Krapper]

Мешалка напрямую от трёхфазника. Число оборотов 1500- 2000 об/мин. Вода - катализатор. Гидроксид натрия омылит масло и всё. Вода испаряется к концу процесса.Мешалка: 

Спасибо, если получится, то займусь этим.

[1пользователь]

сначала получить метиловые эфиры жирных кислот растительного масла, затем + ПЭПА

[ph08nyx]

Уважаемые господа! И не менее уважаемые товарищи! Изучал тут один вопрос.. Есть такой препарат - "пеназолин" называется. Упоминается многократно в литературе по защите от коррозии. Является ингибитором и ПАВ с высокой пенящей и эмульгирующей способностью. Купить - не реально. Может на заводах цистернами отгружают, но в продаже даже в мелкооптовой (хотя мне бочка или даже канистра нафиг не сдалась - грамм 50-100 с головой) нету. Нигде не нашел описания синтеза его (на самом деле пеназолины - это группа с разными цифровыми обозначениями, которые говорят о степени полимеризации продукта - чем выше тем гуще, до воскообразного, но условя получения в сети никак не находятся).. Нашел только в патенте получение аналогичного по составу продукта, но в качестве эмульгатора для дорожного битума: http://www.freepatent.ru/patents/2230084

И у вас тут обсуждение похожее. Делается из ПЭПА и жирных кислот.

В чем, собственно вопрос.. Кипятить от 4 до 15 часов стеарин (есть у меня технический) с амином без лабораторного оформления как-то не удобно (при 200 градусах еще и атмосферу инертную придется создавать, а то либо осмолится все либо вообще бахнет). С маслом мне наверное не пойдет - глицераты жк мне там не нужны - продукт предназначен для добавления в маслообразные субстанции с целью обработки ими черных металлов. Судя по прочтенному тут, аминолиз метиловых эфиров идет гораздо легче, чем глицератов.. Загвоздка в том, что метанола у меня нет :-( и купить его я не могу, т.к. йад. Когда-то пробовал варить эфир из масла с изопропиловым спиртом - что-то получалось. Проблема в том, что очень медленно идет реакция и ИПС не растворяется в масле при низкой температуре. Если кипятить, то получается гомогенная смесь, но ИПС выкипает и требуется его доливать. Не понятно закончилась ли реакция или нет. При охлждении смесь расслаивается, но есть ли в спиртовом слое глицерин и сколько его не понятно, анализ проводить затруднительно. Эфир-то там все же получался. Свойства менялись заметно (более подвижная жидкость, горит неплохо - биодизель же!), но какой процент прореагировал - не известно. Тут бы нужна конверсия 100% или близко к ней.. для второй стадии с пэпа. Что посоветуете? Цель изысканий - понизить температуру и время реакции, чтобы не летели компоненты (в первую очередь амины и их производные), т.к. масимум - могу сделать процесс не дома, а в гараже на плитке, но все равно контакт с испарениями минимальный сохраняется, да и сидеть 4-15 часов над кастрюлей в холоде нет желания. Хорошо бы за 0,5 часа-час всё завершилось. Понимаю, что запрос достаточно диллетантский, ну что поделаешь - с детства люблю химичить, а собственной (или по работе) лаборатории нет. Сам продукт по сути не сильно сложнее самодельного мыла, но т.к. опыта получения нет и контролировать то ли получилось тоже никак, то хотелось бы готовый сразу рабочий рецепт. Ну +-

Спасибо за помощь.

Изменено 25 Декабря, 2018 в 20:20 пользователем ph08nyx

[yatcheh]

30 минут назад, ph08nyx сказал:

И у вас тут обсуждение похожее. Делается из ПЭПА и жирных кислот.

 

 

Метиловые эфиры ЖК действительно легче (привет dmr! ) ацилируют полиамин. Но из растительного масла и ИПС вы более-менее чистый эфир не получите. Это всегда будет смесь. Да и как ацилятор он будет хуже чистого метилового эфира.

Никакой реальной альтернативы, кроме запекания ПЭПА со стеаринкой в ваших условиях нет. Неужели нельзя баллон купить у аргонщиков? При 200С у вас там ничего не бахнет, да и осмоление будет весьма условным.

Изменено 25 Декабря, 2018 в 20:46 пользователем yatcheh

[Arkadiy]

Берите Этанол, его гораздо проще найти, чем  метанол, хотя при желании и метанол не проблема

[Максим0]

5 минут назад, Arkadiy сказал:

Берите Этанол, его гораздо проще найти, чем  метанол, хотя при желании и метанол не проблема

Но Этанол - это очень уж странный предмет...
Всякая вещь - или есть, или нет, -
А Этанол (я никак не пойму, в чем секрет!)...
Этанол - если есть, то его сразу нет!

[ph08nyx]

12 часа назад, Arkadiy сказал:

Берите Этанол, его гораздо проще найти, чем  метанол, хотя при желании и метанол не проблема

 

Сейчас и этанол найти проблема - раньше хоть в аптеках продавали (и иногда из под полы медицинский), а сейчас совсем свихнулись - в аптеке только салфетки спиртовые, в больницах тоже чистого спирта уже почти нет (на вынос- считай нет, т.к. раньше привозили 5-литровыми канистрами, теперь 100мл пузырьками). Да и его надо сушить - ректификат, пишут, не подходит - реакция не идет либо смесь так же не разделяется. Т.е. сйчас оба спирта сравняялись в (не)доступности. Зато ИПС почти в любом хозмаге продают! В детстве я и не знал что такой есть.

 

12 часа назад, Максим0 сказал:

Этанол - если есть, то его сразу нет!

 

Этим, к счастью, не страдаю - применяю химикаты по прямому назначению.

На счет осушения спирта... Силикагелем прокаленным пойдет? Надо не ниже 99,5% спирт для этерификации.

Изменено 26 Декабря, 2018 в 09:43 пользователем ph08nyx