Что за осадок-2 ?

[Юрий Загрий]

При приготовлении титра с трилоном Б, при попытке растворить кристаллический порошок из запаянной ампулы на дне сосуда с растворенным трилоном оставалось довольно значительное количество нерастворимого кристаллического осадка, причем эти кристаллы довольно крупные, прозрачные, я бы сказал "хрустальные".

Попытка растворить их перемешиванием, кипячением не увенчалась успехом. Под микроскопом кристаллы представляют собой ромбы со сбитыми вершинами.

Что это за осадок? Опять выщелачивание стекла, но теперь уже у производителя химиката, или что то другое?

Изменено 9 Октября, 2017 в 17:31 пользователем Юрий Загрий

[AntrazoXrom]

а что за порошок то? что в ампуле было?   Может цезий - тогда все ясно что образовалось...

[Юрий Загрий]

а что за порошок то? что в ампуле было?   Может цезий - тогда все ясно что образовалось...

Ещё раз. Я взял ампулу со стандарт-титром Трилона Б, продырявил её, высыпал содержимое в колбу, в которую добавил 1 литр дистиллированной воды, раствор перемешал. Трилон растворился не весь. На дне остались нерастворившееся кристаллы, прозрачные и довольно крупные. Они так и лежали на дне банки для хранение раствора Трилона для анализов. А вот вчера, проводя анализ, я всё же решил проверить, что это за кристаллы на дне. Под микроскопом оказалось - это ромбики со срезанными вершинами, теми, где острые углы. Вопрос в чём? Ведь трилон отлично растворяется в воде. Значит это потусторонние кристаллы. Откуда они в стандарт-титре. Срок годности ампулы 2 года. Срок использования был соблюдён (до истечения срока хранения) срока

[ИЮПАК]

Срок использования был соблюдён, хорошо. А условия хранения были соблюдены? Продукты термического разложения? Фотолиз?

[Юрий Загрий]

Срок использования был соблюдён, хорошо. А условия хранения были соблюдены? Продукты термического разложения? Фотолиз?

Что вы! Какое термическое разложение, какой фотолиз! Ампулы хранились в заводской упаковке в тёмной кладовке, при н.у.

[040500]

Это не кусочки стекла после вскрытия ампулы фиксанала? 

[Юрий Загрий]

Это не кусочки стекла после вскрытия ампулы фиксанала? 

вы внимательно читали пост? Кристаллы под мокроскопом ромбической формы

[040500]

Это может быть мелкая стеклянная пыль, которая иногда попадает внутрь ампулы фиксанала при резке заготовок- стеклянного дрота, из которого потом ампулы получают. Хотя в мешках с трилоном Б мне попадались какие-то нерастворимые кристаллы, но они непрозрачные белые. Не забывайте, что свободная ЭДТУ плохо растворима в холодной воде, лучше - в горячей воде.

[mirs]

Трилон-Б или ЭДТ-ацетат  натрия в холодной воде почти не растворяется, только в горячей ( от 80)

[Аль де Баран]

Подозреваете, что производитель разбодяживает ценный реактив хрустальным (стеклянным, кварцевым, алмазным) порошком? Это вряд ли, бо сразу заметно, вы же заметили. Тогда уж проще, дешевле и незаметнее просто хлоридом натрия. Я бы сильно не заморачивался, раз нерастворимый осадок не трилон, то и хрен с ним, делайте раствор по инструкции. Можете сделать контрольный выстрел сравнительный опыт, приготовив другой раствор из такой же ампулы фиксанала, оттитровать им пробу испытуемого раствора и сравнить результаты.

Изменено 10 Октября, 2017 в 14:01 пользователем Аль де Баран