Нитроэтан его синтез или получение насколько это затратно если самому делать?

[Magistr]

19 часов назад, Nitro_piro сказал:

Вместо предисловия.

  Показать содержимое

Тем, кто меня помнит со времен пирофорума - это я. Под своим ником не смог зарегиться (возможно - проделки сапера-Жени из Уфы) 

Disclaimer.

  Показать содержимое

 

1. Желающим написать что-то про "очередного дуревара"  - советую либо воздержаться, либо пойти в пешее эротическое. Если бы мне были нужны спиды - я бы их наделал из соответствующего Гриньяра и нитрила с себестоимостью в 4-8 раз ниже, чем в варианте с НЭ конденсацией. Я торгую химсырьем и плачу с этого налоги уже много лет. Пару местных ребят с пирофорума помнят меня и чем я занимаюсь.

2. В Украине, как и в остальном ЕС, НЭ - не прекурсор, поэтому не стоит всё равнять под бредовые суровые российские реалии!

 

Задача: оптимизация этилбромидного метода с выходами 0,5-2 литра НЭ в день.

Версии с этилсульфатным способом и парофазным нитрованием пока не готов рассматривать по причине либо токсичного (диэтилсульфат), либо трудоемкого (этилсульфат) либо опасного (крекинг пропана и окисление его азоткой). Да и оборудование выливается в копейку.

О5 цитировать схему  с ЭБ не считаю нужным (опытные поймут, а советы от пионэров-теоретиков чаще вредят, чем помогают). Речь идет лишь о реакции в ДМФА. 

В связи с этим есть серия вопросов:

1. Как максимально повысить конверсию бромида натрия (более дешевый, чем калий-бромид) в этилбромид? Какая концентрация серной кислоты и условия (объем/перемешивание) может обеспечить конверсию на уровне 95%+?

2. После того, как смесь NaNO₂, K₂CO_3, мочевины и ДМФА "стает колом" после добавления ЭБ - какое минимальное кол-во воды/кипятка необходимо добавить в смесь для удаления этилнитрита?

3. Как с наименьшими временными и финансовыми затратами рециклить бромид натрия/калия из остаточного компота "ДМФА-вода-бромид натрия-мочевина-карбонат/бромид калия"? ДМФА - достаточно дешевый растворитель, поэтому его можно в утиль. В этой схеме бром - наиболее дорогой компонент, который крайне желательно рециклить для последующих интезов.

Буду весьма признателен за советы Пойму, если напишете в личку 

Даже погуглить нормально никак. До вас всех этим уже озадачивались америкосы, читайте JOC, JACS, Tetrahedron, Tetrahedron Letters, Berischte....окисляйте этиламин ДМДО или ГПТБ.

[U3BECTb]

Была идея заменить бромэтан на хлорэтан. А так выпаривать в кастрюле на костре с последующей прокалкой до красна.Затем экстракция водой и очистка последующая

Вонь будет знатная. Хотя у нас кабель в пром масштаббах в стране обжигают. Ничего живем

Про Норильск и Дзержинск это отделяная история...Моя бабка говорила как въезжаешь туда метилметакрилатом воняет

Вопрос в том чтоб небыло там побочно цианида

Вот бы еще разработать рециклинг растворителя. На входе этанол и нитрит натрия на выходе нитроэтан. Крассота. Но оно ни кому не надо. Нитроэтан только для замещенных нужен

Изменено 11 Октября, 2018 в 14:59 пользователем U3BECTb

[N№4]

Ну из спортивного интереса можно нитрованием этана несколько мл сделать.) 

Этан электролизом уксуснокислой соли.

А УФ-облучение там нагрев случайно не заменит?

[Nitro_piro]

19 часов назад, Magistr сказал:

окисляйте этиламин ДМДО или ГПТБ.

Спасибо за внимание к моей проблеме, но:

1. Нет ни малейшего желания играться с перекисью ацетона (даже с монопероксидом).

2. Этот вопрос изучал, но не нашел эффективны методов получения пероксида (все методики выдавали от 3 до 20% в р-ре ацетона).

3. Этиламин в баллонах в Украине в продаже не встречал, методика выщелачивания из гидрохлорида делает весь процесс более затратным и трудоемким.

19 часов назад, U3BECTb сказал:

Вот бы еще разработать рециклинг растворителя.

ДМФА по 1,5$/литр - копейки на фоне цены НЭ.

 

19 часов назад, U3BECTb сказал:

Нитроэтан только для замещенных нужен

Там тоже есть более простые пути через региоселективное бромирование и соответствующий гриньяр.

Например: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/512931?lang=en&region=UA

Улыбнуло, что у Сигмы он часто отсутствует даже при столь диком ценнике. Видимо, выгребают.

Или вот: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/680974?lang=en&region=UA

Да и большинство замещенных с мая этого года тоже попало в списки, а вот цены на НЭ только продолжают расти до совсем неприличных значений.

19 часов назад, U3BECTb сказал:

выпаривать в кастрюле на костре с последующей прокалкой до красна

Можно и под вакуумом теоретически по аналогии с отгонкой ДМСО. Вариантов проще/быстрее не существует?

[Magistr]

7 часов назад, Nitro_piro сказал:

...

Там тоже есть более простые пути через региоселективное бромирование и соответствующий гриньяр.

Например: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/512931?lang=en&region=UA

Улыбнуло, что у Сигмы он часто отсутствует даже при столь диком ценнике. Видимо, выгребают.

Или вот: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/680974?lang=en&region=UA

Да и большинство замещенных с мая этого года тоже попало в списки, а вот цены на НЭ только продолжают расти до совсем неприличных значений.

Можно и под вакуумом теоретически по аналогии с отгонкой ДМСО. Вариантов проще/быстрее не существует?

Нет ничего проще чем варить гриньяра на кухне. Ценник по ссылкам не радует. В гуглпатент до одного места всякой инфы по синтезам...даже из спиртов.

P.S. что значит нет желания играться?! Если хотите сделать и продать то это уже не игрушки и ДМДО или перкислоты вполне себе удобный вариант.

Изменено 12 Октября, 2018 в 17:56 пользователем Magistr

[U3BECTb]

8 часов назад, Nitro_piro сказал:

Можно и под вакуумом теоретически по аналогии с отгонкой ДМСО. Вариантов проще/быстрее не существует?

Что может быть быстрее упаривания на костре? Его мощность сотни киловатт. И что может быть проще разведения костра?

[John Galt]

Может кто подскажет, чем и в какой пропорции можно разбавить нитpоэтан, что бы он не потерял своих физических характеристик (цвет, осадок и т.д.) и при этом, потерял привлекательность для дуреваров? Вода подойдет?

[aversun]

15 минут назад, John Galt сказал:

Может кто подскажет, чем и в какой пропорции можно разбавить нитpоэтан, что бы он не потерял своих физических характеристик (цвет, осадок и т.д.) и при этом, потерял привлекательность для дуреваров? Вода подойдет?

Нитроэтана должно быть менее 40%.

Растворимость в воде 4.7 г/100 мл

Изменено 24 Декабря, 2018 в 05:46 пользователем aversun

[Razor8]

Деструктивное нитрование пропан-бутановой смеси азоткой. Все остальное - сугубо для лабораторных работ.

Немного печалит, что дети и подростки, обладающие соответствующим романтизмом и инфантилизмом.. и опытом тоже соответствующим строят свои теории и планы на жизнь не слушая старших.

Я бы таких для профилактики отправлял в СИЗО на пару недель. Потом бы еще и благодарили.

Только мое мнение.

[N№4]

4 часа назад, John Galt сказал:

Может кто подскажет, чем и в какой пропорции можно разбавить нитpоэтан, что бы он не потерял своих физических характеристик (цвет, осадок и т.д.) и при этом, потерял привлекательность для дуреваров? Вода подойдет?

У него нет ни цвета, ни осадка, и с водой он не смешивается почти.

Смесь нитроалканов может быть заменит. Разделять такую устанут. А дешевле добавить этилацетат.

 

Изменено 24 Декабря, 2018 в 10:11 пользователем N№4