Осадок лимонной кислоты

[Hamsterchem]

Здравствуйте, уважамеые участники форума. 

Около 1-1,5 месяцев назад был приготовлен раствор лимонной кислоты 30 г/л с использованием дистиллированной воды. 

Впоследствии раствор не перемешивался регулярно и не отфильтровывался, т.е. особо за ним не следили. Хранился в закрытой стеклянной колбе при комнатной температуре, под тягой. 

Обнаружился странный чёрный "осадок" в виде отдельных "хлопьев", "комочков", черного цвета, размеры 0,5-3 мм. Выглядели немножко "пушисто", фотографию не смогу предоставить. Часть частиц свободно плавало в растворе, часть хорошо прилипла к дну колбы. В серной кислоте прилипшие частицы слегка подсмылись, может быть их просто "снесло" потоком, как таковой реакции замечено не было, раствор аммиака никак не подействовал на остатки на дне. Изопропиловый спирт так же не смыл их.

Прошу подсказать, какой это может быть осадок, чем его удалить? Если цитрат кальция (из дистиллята ? хм), то он белый, как его описывают. Цитрат натрия вроде растворимый. В замешательстве немного.

Благодарю заранее за ответы. 

[Nil admirari]

Aspergillus niger

[Arkadiy]

 

 

 

Здравствуйте, уважамеые участники форума. 

Около 1-1,5 месяцев назад был приготовлен раствор лимонной кислоты 30 г/л с использованием дистиллированной воды. 

Впоследствии раствор не перемешивался регулярно и не отфильтровывался, т.е. особо за ним не следили. Хранился в закрытой стеклянной колбе при комнатной температуре, под тягой. 

Обнаружился странный чёрный "осадок" в виде отдельных "хлопьев", "комочков", черного цвета, размеры 0,5-3 мм. Выглядели немножко "пушисто", фотографию не смогу предоставить. Часть частиц свободно плавало в растворе, часть хорошо прилипла к дну колбы. В серной кислоте прилипшие частицы слегка подсмылись, может быть их просто "снесло" потоком, как таковой реакции замечено не было, раствор аммиака никак не подействовал на остатки на дне. Изопропиловый спирт так же не смыл их.

Прошу подсказать, какой это может быть осадок, чем его удалить? Если цитрат кальция (из дистиллята ? хм), то он белый, как его описывают. Цитрат натрия вроде растворимый. В замешательстве немного.

Благодарю заранее за ответы. 

 

30 г/л для лимонки не растворимость, 50% - это да,

а так завелся микроб и пожрал вашу лимонку. Нужно было использовать стерильную апирогенную воду и готовить раствор в строго асептических условиях, так что обрадуйте им канализацию!

[radiodetaleylubitel]

а так завелся микроб и пожрал вашу лимонку. Нужно было использовать стерильную апирогенную воду и готовить раствор в строго асептических условиях, так что обрадуйте им канализацию!

Плесень черная. 

[Митя]

 

 

 

30 г/л для лимонки не растворимость, 50% - это да,

а так завелся микроб и пожрал вашу лимонку. Нужно было использовать стерильную апирогенную воду и готовить раствор в строго асептических условиях, так что обрадуйте им канализацию!

 

Стерильная апирогенная вода не всем доступна. Мы подобные съедобные растворы просто храним в холодильнике. К примеру, 0,25 М сахароза, забуференная при рН 7,4 с небольшим количеством трилона в холодильнике хранится больше месяца. Иногда возможно использование консервантов - азида натрия(весьма токсичен и для человека! )- хотя азотистоводородная кислота слабее лимонной и может не подойти, или менее опасного, но и менее эффективного тимола.

Изменено 14 Ноября, 2017 в 15:58 пользователем Митя

[radiodetaleylubitel]

Можно прокипятить раствор перед хранением.

[Митя]

Можно прокипятить раствор перед хранением.

Если раствор используется постепенно, малыми порциями, то это не поможет. Тут ключевую роль играет назначение раствора.

[москатель]

 

Обнаружился странный чёрный "осадок" в виде отдельных "хлопьев", "комочков", черного цвета, размеры 0,5-3 мм. Выглядели немножко "пушисто", фотографию не смогу предоставить. Часть частиц свободно плавало в растворе, часть хорошо прилипла к дну колбы. В серной кислоте прилипшие частицы слегка подсмылись, может быть их просто "снесло" потоком, как таковой реакции замечено не было, раствор аммиака никак не подействовал на остатки на дне. Изопропиловый спирт так же не смыл их.

Прошу подсказать, какой это может быть осадок, чем его удалить? Если цитрат кальция (из дистиллята ? хм), то он белый, как его описывают. Цитрат натрия вроде растворимый. В замешательстве немного.

Благодарю заранее за ответы. 

Это техуглерод. Лимонная кислота, конечно, была китайская или белорусская? Других сейчас не продают. Я её чистил, перебирал. По регламенту её положено чистить активированным углём. Китайцы от него и от многих других примесей просто не чистят - так дешевле, а российские потребители и так потребят. Там ещё около 1-2% щавелевой кислоты. А углерод ведёт себя интересно: при растворении лимонки - прозрачная жидкость. А прокипятить? Становится желтоватой и выпадает через сутки чёрный пушистый осадок. Если к раствору лимонки прибавлять мел - углерод даёт зеленоватый или голубоватый цвет. Я такой же эффект наблюдал при холодной деструкции резины (там наполнитель - наносажа - нано размера, которая агломерируется с течением времени)! Он в лимонке китайской просто очень мелкий ( коллоид, наверное). При кипячении выпадает. Или при длительном стоянии. У нас в лаборатории так же было.

Как удалить её я так и не придумал. Но, при проведении синтеза с такой лимонкой на дне образуется кокс. Вот он углерод. Меня это устроило.

Изменено 14 Ноября, 2017 в 16:53 пользователем москатель

[Митя]

Да протухла она просто, и всё. Плесень это.

[radiodetaleylubitel]

Если раствор используется постепенно, малыми порциями, то это не поможет. Тут ключевую роль играет назначение раствора.

Назначение раствора - приготовить и забыть. Возможно часть и использоввалась сразу, а остальное - и вылить жалко, и мыть неохота. Ставки лаборантов почти везде сократили.

Готовить раствор лимонки впрок на несколько месяцев вперед - это за гранью добра и зла.