ДмитрийМ Опубликовано 19 Июля, 2018 в 06:25 Поделиться Опубликовано 19 Июля, 2018 в 06:25 Попробую на днях с щелочью. Ссылка на комментарий
Монстр Опубликовано 2 Августа, 2018 в 22:34 Поделиться Опубликовано 2 Августа, 2018 в 22:34 Хлорид до металла аскорбатом натрия восстанавливается Ссылка на комментарий
Монстр Опубликовано 2 Августа, 2018 в 22:37 Поделиться Опубликовано 2 Августа, 2018 в 22:37 Для серебра это дорого, как и щёлочь с сахаром. Серебро восстановишь, но мало заработаешь потратив большие деньги на реактивы. Ссылка на комментарий
ДмитрийМ Опубликовано 3 Августа, 2018 в 08:08 Поделиться Опубликовано 3 Августа, 2018 в 08:08 (изменено) Попробовал с сахаром... действительно восстанавливает в горячем растворе NaOH .. Медленнее и не так бурно как формалин, газа не выделяется, в отличии от того же формалина. Так что можно не бояться выброса из стакана. Но муторно всё таки, основную массу цинком восстановил. На для небольших объёмов типа 100....500 кубиков осадка AgCl вполне, хотя греть надо почти до кипения. И не бросишь без присмотра, как с цинком. Раствор после восстановления тёмный, плавает море "лохматушек" , радикально осветлить и убрать все нерастворимые примеси удалось добавлением концентрированной HCL. После чего получился типовой серебряный цемент. Впрочем и после цинка солянкой промывать надо, раствор тоже не как "слеза комсомолки получается" см. фото. Где три стакана в среднем уже солянка добавлена, без неё грязь плавает и толком не поймёшь, то ли хлорид летает то ли ещё что.... Изменено 3 Августа, 2018 в 08:11 пользователем ДмитрийМ Ссылка на комментарий
Wurstmann Опубликовано 12 Августа, 2018 в 21:30 Поделиться Опубликовано 12 Августа, 2018 в 21:30 (изменено) Ну не знаю,- делайте кому-как нравиться я восстановление хлорида смесью сахара и каустика проработал довольно хорошо, в конце-концов получается однозначно, чисто и быстро. А вот что получается с сахаром в растворе каустика, там не все так просто, - действительно идет гидролиз дисахарида на глюкозу и фруктозу. Более того по действием NaOH там идет еще более глубокое преобразование сахаридов с образованием "сильных" восстанавливающих веществ. Кому интересно можно уточнить: Чичибабин " Основные начала органической химии" том2,- очень хороший,- фундаментальный двухтомник выдержавший как минимум девять!!! изданий. С цинком и кислотой не нравиться,- уж очень мелкодисперсный осадок получается. Что-не так у вас с осадком?,- на полноту восстановления проверяли? Изменено 12 Августа, 2018 в 21:34 пользователем Wurstmann Ссылка на комментарий
ДмитрийМ Опубликовано 13 Августа, 2018 в 10:46 Поделиться Опубликовано 13 Августа, 2018 в 10:46 12 часа назад, Wurstmann сказал: С цинком и кислотой не нравиться,- уж очень мелкодисперсный осадок получается. Что-не так у вас с осадком?,- на полноту восстановления проверяли? А что с ним не так, вроде всегда такой и получается, приятненький серенький равномерно . Вот с цементации медью с нитратов осадок всегда гадкий, обязательно мыть 5-10% солянкой горячей. Из-за оксинитратов и прочих гидролизных солей. Впрочем я потом прессую в матрице с пропиткой сода/бура раствором, для уменьшения объёма. Сода для спокойствия насчёт хлорида свободного, если где-то и остался в центре камешка сода добьет в плавке. Ссылка на комментарий
Wurstmann Опубликовано 13 Августа, 2018 в 20:14 Поделиться Опубликовано 13 Августа, 2018 в 20:14 Я проверяю на полноту восстановления,- обязательно!,- плавлю в электротигле без соды 100 процентный переплав без шлака и отхода. Ссылка на комментарий
ДмитрийМ Опубликовано 14 Августа, 2018 в 09:16 Поделиться Опубликовано 14 Августа, 2018 в 09:16 Вы так и не ответили на вопрос-что с ним не так ? Обычно после перемешивания и кипячения с избытком NaOH хлорида там быть не может, ну если только комья лопатой не накидывать . В восстановлении цинком вообще хлорид не уцелевает, элеткрохимический процесс с металлизацией соли добирается даже до самых крупных комков, я специально много лет назад это исследовал, любой, самый плотный и крупный комок хлорида "пропитывается" восстановленным металлом и хлорид восстанавливается нацело. Сода... ну мне нравится легкоплавкостью флюс из соды и буры, тигли конечно ест но это расходный материал. Ну и спокойствие насчёт хлорида, в соде он не уцелеет точно . Без соды в сложном криолитном флюсе я уже после электроаффинажа переплавляю металл, для вальцевания в листы. Ссылка на комментарий
Kolektor Опубликовано 15 Августа, 2018 в 14:02 Автор Поделиться Опубликовано 15 Августа, 2018 в 14:02 В 13.08.2018 в 17:46, ДмитрийМ сказал: А что с ним не так, вроде всегда такой и получается, приятненький серенький равномерно . Вот с цементации медью с нитратов осадок всегда гадкий, обязательно мыть 5-10% солянкой горячей. Из-за оксинитратов и прочих гидролизных солей. Впрочем я потом прессую в матрице с пропиткой сода/бура раствором, для уменьшения объёма. Сода для спокойствия насчёт хлорида свободного, если где-то и остался в центре камешка сода добьет в плавке. После цементации на медь, пробовал плавить цемент. Плавился отлично, королёк даже закипает при остывании (что косвенно говорит о чистоте). Тут мне посоветовали цемент отмыть в 5-10 % солянке, ну я дай думаю отмою. Мыл долго и упорно, промывочные воды проверял раствором аммиака. И всегда вода синела........ Потом мыл солянкой, барботировал воздухом, добавлял H2O2, кипятил в дистилляте раз на 20, по итогу так и не смог избавиться от "хлорида меди"? Теперь стоит этот цемент... с зелёным оттенком, плавится отвратительно с "грязью". Думаю по новой растворять в азотке этот запоротый цемент.... При каких условиях вы хлорид высаживаете? И как дозируете NaCl или HCl? А то при переизбытке растворимый комплекс серебра получается и оно уходит в раствор. Ссылка на комментарий
ДмитрийМ Опубликовано 15 Августа, 2018 в 19:47 Поделиться Опубликовано 15 Августа, 2018 в 19:47 (изменено) В принципе на ювелирном портале есть всё с фото, в том числе и моё. И цементационное и формалином. Или чуть подождите, меня попросили сделать обзор от и до, но без формул, может к выходным распишу на ювелирном, тут то уже чего писать, ничего нового там нет. ЗЫ. Медь при цементации убрать в принципе невозможно, я обычно цемент осыпавшийся сразу промывал горячей 10% солянкой вплоть до кипячения и в плавку. Тут главное не бросать медь в раствор надолго, как только вся свободная азотка будет съедена и рн возрастёт сразу начнётся вываливание гидроксонитратов меди разных видов и состава, именно они и дают зелень и рыхлый королёк при плавке. Их надо вымывать солянкой до равномерного серого цвета осадка. И отсутствия реакции на солянку. Если при приливании солянки шипит и окислы азота... это они. ЗЫ2. Кстати принимают скоро (он в планах стоит) новую редакцию закона о нарушении правил оборота ДГМов, предлагается с нынешних 3-5 тыр увеличить для физлиц 80-120 тыр. Так что стоит завязывать с этим. Изменено 15 Августа, 2018 в 19:49 пользователем ДмитрийМ Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти