Хлорид серебра AgCl

[Wurstmann]

Высаживать лучше всего соляной кислотой( меньше шансов "поймать комплекс") , промывать хлорид лучше сначала холодной водой потом теплой но не горячей при горячей воде хлорид очень сильно уплотняется что затрудняет восстановление, он  блокирует в себе примеси.

Повторно растворял осадок в азотной,  проверял,- примеси меди не обнаруживалось. 

По поводу закона, - чистый металл нужен для технических( пайка, покрытия) целей а не для обогащения.

Пусть законодатели "идут лесом".................. 

[Монстр]

14 часа назад, Kolektor сказал:

После цементации на медь, пробовал плавить цемент. Плавился отлично, королёк даже закипает при остывании (что косвенно говорит о чистоте).

Тут мне посоветовали цемент отмыть в 5-10 % солянке, ну я дай думаю отмою. Мыл долго и упорно, промывочные воды проверял раствором аммиака. И всегда вода синела........ Потом мыл солянкой, барботировал воздухом, добавлял H2O2, кипятил в дистилляте раз на 20, по итогу так и не смог избавиться от "хлорида меди"?

Теперь стоит этот цемент... с зелёным оттенком, плавится отвратительно с "грязью".

Думаю по новой растворять в азотке этот запоротый цемент....

При каких условиях вы хлорид высаживаете? И как дозируете NaCl или HCl? А то при переизбытке растворимый комплекс серебра получается и оно уходит в раствор.

Уж если так хочется без нареканий серебра , то надо освоить электрорафинирование, нитрат-азотное. Цемент с меди сплавить в анод и под ток, и выгребай кристаллы.

 

И не мучайся с хлоридом в вёдрах.

 

Изменено 16 Августа, 2018 в 04:26 пользователем Монстр

[ДмитрийМ]

3 часа назад, Монстр сказал:

И не мучайся с хлоридом в вёдрах.

 

 

Во-во. Хлоридный метод это когда 100-300 мл осадка получается. Не более. Иначе только мучения начинаются, не промешать толком, ни промыть.

Для крупного и хорошо промываемого осадка я использовал предварительный подогрев раствора как можно концентрированнее хлорида натрия и аффинируемого раствора (без разбавлений ессно) до кипения практически. Тогда осадок получается крупный и легко промываемый, если растворы очень разбавленные будет мелкокристаллический. Насчёт промывки... из чайника кипяток с добавкой HCL для лучшего удаления примесей. Примерно 5..10 циклов обычно достаточно, осадка хлорида в стакане 100-200 мл, водой до литра+ заливать. 

Комплексы не так страшны как пишут  . Ну во первых приливать надо пока не прекратит образовываться осадок, потом контрольная капля и хватит  . Да и если есть комплекс при разбавлении промывкой он разрушится и сядет.

Кстати из раствором содержащих железо осадок хлорида практически всегда выпадает с большой долей микрокристаллов. Так что отстаивать просто и всё.

[Kolektor]

Не знаю как у вас удаётся вымыть "гидроксонитраты меди разных видов и состава ", у меня не получается. И ничего там не шипит Только запорол цемент, попробую электрорафинирование. Хотя там тоже много нюансов.

[ДмитрийМ]

На рафинирование ниже 92..95% тоже смысла нет подавать, обновлять раствор замучаетесь. Цементация реальна только на чистых (условно) контактах с силовых устройств, то есть не обрезь , не срубленные с куском основы плюхи а именно отпаянные горелкой. Без железно/латунно/медных основ. Тогда цементация идёт успешно, особенно если следить за наличием свободной азотной кислоты в растворе. Пока высаживается губчатое серебро кислота практически не тратится, как началось выделение оксидов это 100% знак что серебра больше в растворе нет и началось растворение меди. Как кончится кислота так и начнётся высаживание "каши" из гидролизных солей. Вот нашёл фото установочки для цементации, пластина меди из какого-то пускателя, моторчик РД-09. Плитка для нагрева.

Второй раствор это алюминий и палладий, но идея всё та же  . 

 

Изменено 18 Августа, 2018 в 07:59 пользователем ДмитрийМ

[Монстр]

В 16.08.2018 в 12:33, ДмитрийМ сказал:

 

 

Во-во. Хлоридный метод это когда 100-300 мл осадка получается. Не более. Иначе только мучения начинаются, не промешать толком, ни промыть.

Для крупного и хорошо промываемого осадка я использовал предварительный подогрев раствора как можно концентрированнее хлорида натрия и аффинируемого раствора (без разбавлений ессно) до кипения практически. Тогда осадок получается крупный и легко промываемый, если растворы очень разбавленные будет мелкокристаллический. Насчёт промывки... из чайника кипяток с добавкой HCL для лучшего удаления примесей. Примерно 5..10 циклов обычно достаточно, осадка хлорида в стакане 100-200 мл, водой до литра+ заливать. 

Комплексы не так страшны как пишут  . Ну во первых приливать надо пока не прекратит образовываться осадок, потом контрольная капля и хватит  . Да и если есть комплекс при разбавлении промывкой он разрушится и сядет.

Кстати из раствором содержащих железо осадок хлорида практически всегда выпадает с большой долей микрокристаллов. Так что отстаивать просто и всё.

Цемент с меди является достаточной чистоты, чтобы ювелиру его продать как чистое. Ну уж если так хочется увидеть истинный жемчужный свет отражаемый серебром, то тогда электрорафинирование нитрат-азотное. Серебро чистое, на сколько я видел, из своего опыта, имеет не холодный серый оттенок, как после цементации цинком или алюминием хлорида, а лучезарный тёплый жемчужный цвет/свет.

А если кто видел, как выглядит моно-кристалл серебра длиной 1.5 см, то его красотой граней не смог не восхититься.

[Монстр]

На самом деле, чтобы очистить серебро от меди, не обязательно готовить электролит с серебром, следуя постулатам книг - это матрица, за которую никто, кроме меня, не додумался зайти. Электролит готовить не обязательно, он сам себя может приготовить.

 

Делается просто раствор азотной кислоты с водой, 150-200гр конц.азотки доливается до литра водой, вот и весь электролит. Включаются электроды под электричество, и электролит сначала насыщает себя серебром, а потом восстанавливается полноценными сверкающими кристаллами серебра на катоде. Отпадает необходимость тратить время на изготовление электролита растворяя специально серебро на нитрат. Такой  электролит легко заменить, если он засран посинев от меди.

По началу на катоде будет чёрная губка, она легко стряхивается и растворяется тут же, но потом в какой-то момент кристаллы на катоде стабилизируются и сверкают отражая свет, их надо снимать выключая электричество, ибо кислотность всё равно большая для 150 г/л азотки, и серебро на катоде первое время будет растворяться при выключенном токе за ночь.

 

Электролит можно делать азотки 150г/л, а 50 г добавлять постепенно, пипеткой. чрезмерная кислотность может способствовать только растворению серебра не контактиремого с катодом и осаждению палладия на катоде, но это не важно, когда палладия нет изначально.

Изменено 20 Августа, 2018 в 01:45 пользователем Монстр

[ДмитрийМ]

Азотка даёт проводимость электролиту, но более 10-15 г/литр плохо, начнётся выделение оксидов. А меньше свободной азотки тока не будет. Я предпочитаю готовить электролит отдельно, из восстановленного губчатого. Чем тащить электролизёр под тягу и бороться с оксидами.

Вот никак до регенерации оксидом серебра не дойду, хочется попробовать через оксид обменной реакцией или дозированным осаждением гидроксида меди. 

Изменено 20 Августа, 2018 в 10:21 пользователем ДмитрийМ

[Монстр]

никаких оксидов не выделяется при нормальных параметрах эл-ва

а вытяжка нужна при любом методе, азотка воняет как при том, так и при этом способах.

просто какое-то кол-во азотки (нитрат-иона) из раствора заберёт анодное серебро растворяясь, когда пик серебра в растворе достигнет оптимума, начнётся полноценное восстановление на катоде.

Это один и тот же механизм, только разными путями, что серебро на электролит растворяй на нитрат, что просто включи на анодное растворение.

[Kolektor]

В 20.08.2018 в 08:36, Монстр сказал:

На самом деле, чтобы очистить серебро от меди, не обязательно готовить электролит с серебром, следуя постулатам книг - это матрица, за которую никто, кроме меня, не додумался зайти. Электролит готовить не обязательно, он сам себя может приготовить.

 

Делается просто раствор азотной кислоты с водой, 150-200гр конц.азотки доливается до литра водой, вот и весь электролит. Включаются электроды под электричество, и электролит сначала насыщает себя серебром, а потом восстанавливается полноценными сверкающими кристаллами серебра на катоде. Отпадает необходимость тратить время на изготовление электролита растворяя специально серебро на нитрат. Такой  электролит легко заменить, если он засран посинев от меди.

По началу на катоде будет чёрная губка, она легко стряхивается и растворяется тут же, но потом в какой-то момент кристаллы на катоде стабилизируются и сверкают отражая свет, их надо снимать выключая электричество, ибо кислотность всё равно большая для 150 г/л азотки, и серебро на катоде первое время будет растворяться при выключенном токе за ночь.

 

Электролит можно делать азотки 150г/л, а 50 г добавлять постепенно, пипеткой. чрезмерная кислотность может способствовать только растворению серебра не контактиремого с катодом и осаждению палладия на катоде, но это не важно, когда палладия нет изначально.

Какой ток и напряжение оптимальны? Точней какой порог нельзя превышать. Из электролита потом хлорид высаживаете?