Перегонка.

[Вадим Вергун]

у Вас пока хромает техника лабораторных работ.

Найдите хорошего начрука

Ну-ну. Капиляр - архаизм. Есть специальные тефлоновые мешалки на которых растворители отлично кипят. Оборудование в лабе гораздо лучше чем оно обычно бывает в отечественных лабах, но естественно многого нет. 

Мощность нагревателя около киловата, возможно больше. Отличная теплоизоляция. Холодильник хороший, но в ловушке (охлаждается азотом) скапливается много чего-то легколетучие возможно амины. 

[yatcheh]

Ну-ну. Капиляр - архаизм. Есть специальные тефлоновые мешалки на которых растворители отлично кипят. Оборудование в лабе гораздо лучше чем оно обычно бывает в отечественных лабах, но естественно многого нет. 

Мощность нагревателя около киловата, возможно больше. Отличная теплоизоляция. Холодильник хороший, но в ловушке (охлаждается азотом) скапливается много чего-то легколетучие возможно амины. 

 

Ахренеть!

Тут мне вспомнилась сентенция одного продвинутого химика старой школы - "Некоторым учёным, вместе с очень дорогим оборудованием стоит сразу покупать и результаты исследований" 

Коллега, если у вас не хватает квалификации даже на то, чтобы перегнать ДМФА на водоструйнике - не смешите народ высказываниями про "архаизмы"! 

Изменено 30 Мая, 2018 в 19:24 пользователем yatcheh

[Хоббит)]

Ахренеть!

Тут мне вспомнилась сентенция одного продвинутого химика старой школы - "Некоторым учёным, вместе с очень дорогим оборудованием стоит сразу покупать и результаты исследований" 

Нормально! 

У Вас настроение сегодня хорошее - помогите коллеге, если можно.

[yatcheh]

Нормально! 

У Вас настроение сегодня хорошее - помогите коллеге, если можно.

 

Конечно можно! Где этот нуждающийся коллега? 

[Вадим Вергун]

Ахренеть!

Тут мне вспомнилась сентенция одного продвинутого химика старой школы - "Некоторым учёным, вместе с очень дорогим оборудованием стоит сразу покупать и результаты исследований" 

Коллега, если у вас не хватает квалификации даже на то, чтобы перегнать ДМФА на водоструйнике - не смешите народ высказываниями про "архаизмы"! 

Не знаю писал ли, но не на водоструе, а на масляном насосе перегонка. 

Я не спорю что моя квалификация весьма уска, но и Вы меня поймите, я в этой теме меньше года, теоритически вопрос я изучил, но теория с практикой расходится, от того и вопрошаю. 

Собственно для меня ситуация проясняется. Убрать вакуум, гидрид кальция заменить на фосфорный ангидрид и греть посильнее. 

P.s. Пот фразой "оборудование гораздо лучше" я имел ввиду что есть масляный насос видевший деда Ленина и весьма разнообразное советские стекло. Ни о каком "дорогостоящем оборудовании" речи не шло. 

[yatcheh]

Не знаю писал ли, но не на водоструе, а на масляном насосе перегонка. 

Я не спорю что моя квалификация весьма уска, но и Вы меня поймите, я в этой теме меньше года, теоритически вопрос я изучил, но теория с практикой расходится, от того и вопрошаю. 

Собственно для меня ситуация проясняется. Убрать вакуум, гидрид кальция заменить на фосфорный ангидрид и греть посильнее. 

P.s. Пот фразой "оборудование гораздо лучше" я имел ввиду что есть масляный насос видевший деда Ленина и весьма разнообразное советские стекло. Ни о каком "дорогостоящем оборудовании" речи не шло. 

 

Да не бери в голову, бро (как говорят американцы) Мне тоже корона не жмёт (я её не ношу, так... лежит в рюкзачке).

Просто пришлось к слову.

Вакуум убирать не надо, просто заменить "свидетеля второй русской революции" на честный водоструйник. Если, конечно, давление в трубе не ниже 2 атм при приличном расходе (струя в полпальца на свободе). 

[Вадим Вергун]

Да не бери в голову, бро (как говорят американцы) Мне тоже корона не жмёт (я её не ношу, так... лежит в рюкзачке).

Просто пришлось к слову.

Вакуум убирать не надо, просто заменить "свидетеля второй русской революции" на честный водоструйник. Если, конечно, давление в трубе не ниже 2 атм при приличном расходе (струя в полпальца на свободе). 

Водоструи, по моим личным наблюдениям имеют на порядок более низкую мощность. С ними вообще печально будет. Весьма часто имею с ними дело, отгоняю растворители от сухих веществ метанол или хлороформ отгоняются со скоростью примерно 10-15мл в час при нагреве оных до 28-30С. Не знаю насколько это нормально, но ДМФА при таких раскладах должен совсем медленно гнаться. 

[yatcheh]

Водоструи, по моим личным наблюдениям имеют на порядок более низкую мощность. С ними вообще печально будет. Весьма часто имею с ними дело, отгоняю растворители от сухих веществ метанол или хлороформ отгоняются со скоростью примерно 10-15мл в час при нагреве оных до 28-30С. Не знаю насколько это нормально, но ДМФА при таких раскладах должен совсем медленно гнаться. 

 

У вас водоструи классические - с карманом? У них - да, производительность хреновая. Но с чего вы взяли, что это единственно возможная конструкция водоструя? Я на производстве 200-литровый реактор держал на одном водоструе в 15 мм рт. ст. Раскачивали его - да, форвакуумом. Правда, эти водоструи делали по заказу. 

 

Проблема решается или дефекацией мозгов, или перемещением рук из области жопы, или аппаратно.

[s324]

для начала надо перегнать, как книжка пишет - над P2O5 или с бензолом и водой, если амины мешают.

вакуум нужно мерять!

не гнать ДМФа на масляном.

кипелки не применимы для вакуумных перегонок - только капиляр или магнитный якорь.

ну и анализ на влагу до перегонки и после.

[Хоббит)]

А я бы проще без вакуума посмотрел сначала в пробе, что там в смеси и при какой температуре что происходит. 

...Если 1 квт 3 часа не могут нагреть, то какое там количество, интересно... ...1 кВт незаметно отвести или потерять о-очень сложно... das ist fantastisch

Изменено 30 Мая, 2018 в 21:42 пользователем Хоббит)