Ximik500 63 Опубликовано: 11 июля 2018 Рассказать Опубликовано: 11 июля 2018 (изменено) Добрый день, коллеги! Интересует вопрос получения метилового эфира борной кислоты из оксида бора. Борная кислота содержит воду и будет идти сильный гидролиз эфира. Обезвоживать - замучаешься, да и тяга нужна... Как думаете, получится? Вот нашел в интернете статью, насколько ей можно доверять? Образование В(ОСН3)3 из борной кислоты или оксида бора и метанола протекает почти количественно если брать метанол в избытке, а В(ОСН3)3 отгонять из реакционной смеси в виде азеотропной смеси (т. кип. 54,6 °С) с метанолом. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и герметизированной мешалкой, помещают 4 моль СН3ОН. При перемешивании через третье горло в колбу постепенно вносят 1 моль В2О3. Реакционная смесь при этом должна находиться в состоянии умеренного кипения. Затем содержимое колбы нагревают в течение 1 ч с обратным холодильником. После этого обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют азеотропную смесь В(ОСН3)3+СН3ОН, а также небольшой избыток СН3ОН до 70 °С (температура кипения). Аналогичным образом поступают и в том случае, если в качестве исходных веществ используют Н3ВО3 (2 моль) и СН3ОН (16 моль). К дистилляту прибавляют такое количество LiCl или ZnCl2, чтобы на каждые 100 г азеотропной смеси приходилось 12 г LiCl или 46 г ZnCl2. При этом жидкость разделяется на два слоя. Верхний слой представляет собой довольно чистый В(ОСН3)3 (99,5%-ный). Нижний слой содержит соль, СН3ОН и небольшое количество эфира. Спирт можно регенерировать перегонкой. Свойства. Бесцветная, горючая, чувствительная к влаге жидкость; т. кип. 68,5 С. Источник информации: Руководство по неорганическому синтезу. - Т.3, под ред. Брауэра Г. - М.: Мир, 1985 стр. 880 Изменено 11 июля 2018 пользователем Ximik500 Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 643 Опубликовано: 11 июля 2018 Рассказать Опубликовано: 11 июля 2018 Добрый день, коллеги! Интересует вопрос получения метилового эфира борной кислоты из оксида бора. Борная кислота содержит воду и будет идти сильный гидролиз эфира. Обезвоживать - замучаешься, да и тяга нужна... Как думаете, получится? Вот нашел в интернете статью, насколько ей можно доверять? Сам так же получал ТМБ в больших количествах из метанола и борного ангидрида. Всё на ура проходит. 1 Цитата Ссылка на сообщение
Ximik500 63 Опубликовано: 11 июля 2018 Автор Рассказать Опубликовано: 11 июля 2018 (изменено) Сам так же получал ТМБ в больших количествах из метанола и борного ангидрида. Всё на ура проходит. А серная кислота нужна? И обязательно ли делать так, как в методике? Как на счет такого варианта: поместить эквивалентное соотношение метанола и оксида бора в колбу, добавить пару миллилитров серной кислоты и отгонять эфир, потом очистить, так, как указано (просушить хлоридом цинка, отделить в воронке верхний эфирный слой и перегнать). Так проще немного будет, но насколько эфир будет чистым?... Изменено 11 июля 2018 пользователем Ximik500 Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 643 Опубликовано: 11 июля 2018 Рассказать Опубликовано: 11 июля 2018 А серная кислота нужна? Нет, не нужна. Более того, я пытался "улучшить и углубить" синтез ТМБ из борной кислоты и метанола, добавляя сернягу в возрастающих количествах. В результате, вместо увеличения выхода ТМБ, получил увеличение выхода диметилового эфира. И обязательно ли делать так, как в методике? Как на счет такого варианта: поместить эквивалентное соотношение метанола и оксида бора в колбу, добавить пару миллилитров серной кислоты и отгонять эфир, потом очистить, так, как указано (просушить хлоридом цинка, отделить в воронке верхний эфирный слой и перегнать). Так проще немного будет, но насколько эфир будет чистым?... Я просто наливал в колбу метанол и всыпал порциями (взбалтывая) ангидрид. Растворялся он с изрядным разогревом, колбу периодически охлаждать приходилось. Серняги не добавлял, просто отгонял ТМБ с метанолом. Потом хлористым кальцием метанол отделял. 1 Цитата Ссылка на сообщение
Ximik500 63 Опубликовано: 11 июля 2018 Автор Рассказать Опубликовано: 11 июля 2018 Я просто наливал в колбу метанол и всыпал порциями (взбалтывая) ангидрид. Растворялся он с изрядным разогревом, колбу периодически охлаждать приходилось. Серняги не добавлял, просто отгонял ТМБ с метанолом. Потом хлористым кальцием метанол отделял. После хлористого кальция смесь расслаивалась? И нужно отделить верхний слой? Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 643 Опубликовано: 11 июля 2018 Рассказать Опубликовано: 11 июля 2018 (изменено) После хлористого кальция смесь расслаивалась? И нужно отделить верхний слой? Насколько я помню - расслаивалась. Но надо проверить. Хлористый кальций, естественно - безводный Мне для работы чистый ТМБ не нужен был, метанол не мешал. Я его очищал только из интереса, и по-моему - хлористым кальцием. Изменено 11 июля 2018 пользователем yatcheh 1 Цитата Ссылка на сообщение
Ximik500 63 Опубликовано: 11 июля 2018 Автор Рассказать Опубликовано: 11 июля 2018 Насколько я помню - расслаивалась. Но надо проверить. Хлористый кальций, естественно - безводный Мне для работы чистый ТМБ не нужен был, метанол не мешал. Я его очищал только из интереса, и по-моему - хлористым кальцием. Мне тоже просто из интереса очистить. Спасибо за методику =) Цитата Ссылка на сообщение
N№4 304 Опубликовано: 11 июля 2018 Рассказать Опубликовано: 11 июля 2018 (изменено) Если есть колонка для самогонки, м.б. достаточно и простой борной, азеотроп кипит низко. Изменено 11 июля 2018 пользователем N№4 Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 643 Опубликовано: 11 июля 2018 Рассказать Опубликовано: 11 июля 2018 Если есть колонка для самогонки, м.б. достаточно и простой борной, азеотроп кипит низко. С колонкой - да, получается прекрасно. Цитата Ссылка на сообщение
Ximik500 63 Опубликовано: 12 июля 2018 Автор Рассказать Опубликовано: 12 июля 2018 Колонки нету. Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.