Реакция трийодида азота с глюкозой

[Harvester]

42 минуты назад, Ruslan_Sharipov сказал:

CH₂OH(CHOH)₄CHO + NI₃ = CH₂OH(CHOH)₄C(O)NI₂ + HI.

Сомневаюсь, что в водной среде пойдёт

Скорее:

CH₂OH(CHOH)₄CHO + NI₃ + H2O + 2NH₃ = CH₂OH(CHOH)₄COONH₄ + HNI₂ + NH₄I

Ну и где доказательства, что у вас выпадает на первой стадии именно трийодид азота, а не элементарный йод?

[Максим0]

9 часов назад, Электрофил сказал:

Не думаю, что NH2Br способен угробить матерого пиротековца (конюшни) своими взрывчатыми свойствами. Бромом потравиться - то да, а взрываться там по большому счету нечему.

А какие они, эти свойства? В диэтиловом эфире его слабенький раствор известен, а в чистом виде так и не был описан.

По калориям он превосходит к примеру азид свинца, наверно и по чувствительности тоже. Потом неописанность свойств заставляет задуматся о плохих перспективах его каловарства.

Изменено 28 Мая, 2019 в 13:28 пользователем Максим0

[Ruslan_Sharipov]

6 часов назад, Harvester сказал:

Скорее: CH₂OH(CHOH)₄CHO + NI₃ + H2O + 2NH₃ = CH₂OH(CHOH)₄COONH₄ + HNI₂ + NH₄I.

Вы просто дорисовали гидролиз амида в среде водного аммиака.

 

6 часов назад, Harvester сказал:

Ну и где доказательства, что у вас выпадает на первой стадии именно трийодид азота, а не элементарный йод?

Во-первых. Он чёрный, а не коричневый как у йода. Во-вторых есть видео на Youtube: youtube.com/watch?v=q4xYVu4as7Y. В нем получают кристаллический йод из аптечной настойки при помощи перекиси водорода и уксуса, то есть в кислой среде. А про осаждение элементарного йода из спиртовой настойки аммиаком нигде не пишут. Ну и в-третьих, элементарный йод частично растворим в воде и даёт желтую окраску в раствор. У меня при промывке черного осадка водой желтизны уже не было.

[Ruslan_Sharipov]

Продолжаю описывать второй эксперимент, проведённый по предложению Harvesterа.

1.  
2.  
3. На третьем шаге, на котором мы остановились, у нас получился черный осадок, над которым при добавлении десятипроцентного раствора глюкозы небольшими порциями образовался слой жидкости жёлто-коричневого йодного цвета. В отличие от исходной настойки йода жидкость в пробирке прозрачна на просвет.
4. Продолжаю добавлять глюкозу порциями: 3,4 см, 4,5 см, 4,6 см, 6,7 см, 5,5 см. Порции измеряются по высоте столба жидкости в капилляре Панченкова диаметром 2 мм. Стехиометрия реакции CH₂OH(CHOH)₄CHO + NI₃ = CH₂OH(CHOH)₄C(O)NI₂ + HI по глюкозе уже превышена и с каждым разом превышение нарастает. После добавления каждой порции глюкозы содержимое пробирки перемешиваю легким встряхиванием, даю отстоятся и жду минут 10. Цвет жидкости не меняется, но после каждой порции черного осадка всё меньше. Тенденция к осветлению раствора при закапывании очередной порции глюкозы исчезла. Последняя пятая добавочная порция глюкозы прикончила черный осадок окончательно. Цвет раствора жёлто-коричневый йодный. Раствор стал слегка мутным. Оставляю его минут на 30.
5. По истечении 30 минут, вопреки моим ожиданиям, раствор не осветлился. Его цвет остался прежним жёлто-коричневым йодным. Легкая муть из него не осела. Решив, что дальнейших изменений не будет, добавляю шприцем небольшое количество аммиака водного 10%. Примерно 0,2-0,3 мл. И раствор начинает медленно осветляться. Минут за 5 он осветлился полностью и стал бесцветным. При этом он остался слегка мутным (белёсым). Сейчас прошло несколько часов после осветления раствора. Из раствора выпало очень небольшое количество белого осадка с кремовым оттенком. Его количество на порядки меньше количества чёрного осадка, который был вначале. Сам раствор бесцветный и слегка мутный (белёсый). Имеется едва уловимый запах аммиака у горлышка пробирки.

 

 

Изменено 28 Мая, 2019 в 16:04 пользователем Ruslan_Sharipov

[dmr]

Зачем льете то одно, то другое. На каждом этапе, отделите, хоть часть продукта, и проанализируйте.