Какая температура оптимальная для определения воды в нефти по методу Дина Старка?

[Milinkas]

Или просто довести до кипения?

[chemist-sib]

59 минут назад, Milinkas сказал:

Или просто довести до кипения?

Именно! Причем - не очень интенсивного (прям как написано в ГОСТе) - чтобы азеотроп успевал охладиться и хорошо расслоиться в насадке. Температуру нагревателя можно задавать (если такое аппаратурно возможно) градусов на 10-20 выше температуры кипения добавляемого растворителя (толуола). В одной из наших методик дистилляции этиленгликоля из биоматериала в качестве селективного уносчика применяется бензол, и нагрев колбы на кипящей водяной бане (выше температуры кипения бензола как раз почти на 20 оС) вполне себе обеспечивает должную скорость процесса. 

[Milinkas]

1 час назад, chemist-sib сказал:

Именно! Причем - не очень интенсивного (прям как написано в ГОСТе) - чтобы азеотроп успевал охладиться и хорошо расслоиться в насадке. Температуру нагревателя можно задавать (если такое аппаратурно возможно) градусов на 10-20 выше температуры кипения добавляемого растворителя (толуола). В одной из наших методик дистилляции этиленгликоля из биоматериала в качестве селективного уносчика применяется бензол, и нагрев колбы на кипящей водяной бане (выше температуры кипения бензола как раз почти на 20 оС) вполне себе обеспечивает должную скорость процесса. 

А в данном случае с нефтью, возможно ли использование бензола как растворителя? Или гексана?

Изменено 1 Февраля, 2020 в 08:11 пользователем Milinkas

[chemist-sib]

1 час назад, Milinkas сказал:

А в данном случае с нефтью, возможно ли использование бензола как растворителя? Или гексана?

Гексана - точно нет, а бензола - пожалуйста. Наша метода - вот здесь http://www.xumuk.ru/toxicchem/58.html На порядок токсичнее, чем толуол, но при хорошей тяге - пуркуа бы не па?

[Milinkas]

51 минуту назад, chemist-sib сказал:

Гексана - точно нет, а бензола - пожалуйста. Наша метода - вот здесь http://www.xumuk.ru/toxicchem/58.html На порядок токсичнее, чем толуол, но при хорошей тяге - пуркуа бы не па?

Спасибо, но всё же по другому вопрос поставлю, есть ли такой растворитель для этих целей, что бы делать это на водяной бане? Колбонагреватель накрылся, а на открытом огне греть ЛВЖ это премия дарвина.

[Леша гальваник]

46 минут назад, Milinkas сказал:

накрылся, а на открытом огне греть ЛВЖ это премия дарвина.

А на песчаной бане?

[Milinkas]

2 минуты назад, Леша гальваник сказал:

А на песчаной бане?

В самом начале подумал про этот вариант, и там вроде бы что то препятствовало этому и сразу отмёл этот вариант. А сейчас так подумал, уже вроде бы почему то ничего и не препятствует)))

[Леша гальваник]

3 минуты назад, Milinkas сказал:

А сейчас так подумал, уже вроде бы почему то ничего и не препятствует)))

Притом, если купить обычную бытовую электроплитку 1,5-2кВт и форму для выпечки подходящих габаритов, то и с регулировкой удобно будет + открытого огня нет - с пожарными попроще.

[chemist-sib]

2 часа назад, Milinkas сказал:

...есть ли такой растворитель для этих целей, что бы делать это на водяной бане?..

Еще раз повторю то, о чем я писал сразу, во втором сообщении: судебные химики отгоняют воду (вместе с этиленгликолем) с помощью бензола из биоматериала именно на кипящей водяной бане. Разность температур снаружи и внутри колбы - само то! Если возьмете толуол - то уже надо будет применить или песчаную баню, или воздушную, или - "чистА для понтов" - глицериновую, с возможностью более-менее плавной регулировки мощности нагрева.

Изменено 1 Февраля, 2020 в 11:34 пользователем chemist-sib

[Milinkas]

5 часов назад, chemist-sib сказал:

или - "чистА для понтов" - глицериновую

Глицерина полно, а не «полыхнет» так сказать, при малейшей возможности? Да и на «химия и химики» в их местной теме, кто-то писал что он 

Цитата

А при температуре выше где-то 120 он начинает меедленл разлагаться и осмоляться.

Но как-то не похоже на правду.

Да и не будет ли интенсивного испарения глицерина?

Изменено 1 Февраля, 2020 в 17:03 пользователем Milinkas