Окисление органики азоткой

[ray_1]

Хлопцы привет.
Может кто нить даст дельную методу
окисления гликолей азоткой.
Я и кипятил. И в водяной бане смесь держал.
Ноль на массу. Ни окислов азота, не продуктов окисления. 
К-ту проверял, 58-60 процев. 
Медь без разбавления водой не растворяет.
В ютубе наткнулся на ролик девиц каких то, там муравьиная у них аж кипела с азоткой то)

С перманганатом нет проблем. Окисляет усе.
В соотв. пропорциях и температуре. Проверен был и этиленгликорль,
и бензиловый спирт. Методом проб и ошибок, наткнулся на действо, 
когда перманганат  на выходе выдает
мнооого бензальдегиду,  а не бензойной к-ты.
При нехитрых  манипуляциях то же происходит и с гликолем.
Проба на альдегиды с гидроксидом меди по прошествии времени
гликоль  с азоткой(сутки стояла смесь)-ноль на массу
гликоль+фентон-смесь едва желтая  от оксида меди
оксид марганца , перекись+ гликоль- не желтеет, сраз черный осадок оксида меди
гликоль-перманганат-кислая среда-сразу плотно желтый цвет оксида меди, 
гликоль+фентон+диоксид марганцу- тож едва желтый цвет
(смесь стала мутной через сутки, гликолят железа видать вылез)

[yatcheh]

4 минуты назад, ray_1 сказал:

Хлопцы привет.
Может кто нить даст дельную методу
окисления гликолей азоткой.
Я и кипятил. И в водяной бане смесь держал.
Ноль на массу. Ни окислов азота, не продуктов окисления. 
К-ту проверял, 58-60 процев. 
Медь без разбавления водой не растворяет.

 

 

Хорошая кислота, видимо. Можно добавить индуктора. Нитрит натрия, или восстановитель какой-нить хороший, типа глюкозы... Шоб она конкретно пожелтела. Окисление идёт посредством окислов азота. А там реакция бутет автокатализом поддерживаться - только лови! 

Я, помню, в пробирке пытался пронитровать  уротропин. Смешал - ноль эмоций. Оставил пробирку под тягой. А дело было в учебной лабе, как раз перед семинаром на первом курсе. И вот, по прошествии минут сорока, во время семинара та пробирка и пыхнула ноксами. Было неудобно... 

[ray_1]

17 минут назад, ray_1 сказал:

 

Попробую, хорошая идея) Так нитровал поди нитрующей смесью, А не чистой ак.

Она поактивнее будет чем чистая азотка имхо. Ха, хорошо что в пробирке, а не колбе.

Гекса... хрен   едрить его кочерыжку))) Хотя вот прочитал, что с азоткой уротропин на ура реагирует, выход махонький тока)

 

 

[ray_1]

Помню в далеких восьмидесятых,
в пионерлагере, на ночь  любили травить всякие байки.
Паренек у нас в отряде был. Вот он рассказывал, как 
с балкона он отправлял в свободное падение  махонький пузырек
с нитроглицерином (не пилюлями), и он бахал у него под окном.
Не знаю, но отчего то верю до сих пор я в его байку))
 

[yatcheh]

28 минут назад, ray_1 сказал:

Попробую, хорошая идея) Так нитровал поди нитрующей смесью, А не чистой ак.

Она поактивнее будет чем чистая азотка имхо. Ха, хорошо что в пробирке, а не колбе.

Гекса... хрен   едрить его кочерыжку))) Хотя вот прочитал, что с азоткой уротропин на ура реагирует, выход махонький тока)

 

 

 

Да в том-то и дело, просто сыпанул ГМТА в азотку 65%-ю. Под руку попалось. Тоже хорошая кислота оказалась, долго индуктировалась.

Выход там да - ничтожный. Всё выгорает. Вообще, это проблема всех нитраторщиков - не допустить раскисления азотной кислоты, особенно в процессе получения нитроэфиров. Пошли ноксы - пошло окисление, смесь выпрыгивает из реактора на пене.

У вас задача противоположная, вам нужна максимально поганая, жёлтая азотка.

 

20 минут назад, ray_1 сказал:

Помню в далеких восьмидесятых,
в пионерлагере, на ночь  любили травить всякие байки.
Паренек у нас в отряде был. Вот он рассказывал, как 
с балкона он отправлял в свободное падение  махонький пузырек
с нитроглицерином (не пилюлями), и он бахал у него под окном.
Не знаю, но отчего то верю до сих пор я в его байку))
 

 

Ну, я бы так, с ходу - усомнился. Получить качественный НГ, шоб от удара взрывался - это надо уметь, тут опыт нужен и знания святоотеческих писаний. Куда проще получить НГ, который будет разлагаться в кармане посредством теплового взрыва (из-за разложения). Детонации не будет, но штаны прожжёт, со всеми близлежащими органами 

Изменено 26 Февраля, 2020 в 19:22 пользователем yatcheh

[the_Rion]

56 минут назад, ray_1 сказал:

Хлопцы привет.
Может кто нить даст дельную методу
окисления гликолей азоткой.
Я и кипятил. И в водяной бане смесь держал.
Ноль на массу. Ни окислов азота, не продуктов окисления. 
К-ту проверял, 58-60 процев. 

 

 

А чо сразу красную азотку не взял?

 

Ты понимаешь, диолы окисляют разбавленной азоткой. А у тебя 58-60%, это дохера. Азотку бери 25%, ну, плюс-минус. Окислитель азотка только когда она разбавленная.

 

[yatcheh]

2 минуты назад, the_Rion сказал:

 

А чо сразу красную азотку не взял?

 

Ты понимаешь, диолы окисляют разбавленной азоткой. А у тебя 58-60%, это дохера. Азотку бери 25%, ну, плюс-минус. Окислитель азотка только когда она разбавленная.

 

 

Ноксы нужны, ноксы! Концентрация тут - вопрос не первый.

[the_Rion]

2 минуты назад, yatcheh сказал:

 

Ноксы нужны, ноксы! Концентрация тут - вопрос не первый.

 

Ноксы желательны, но по всем методикам диолы окисляют только разбавленной азоткой.

 

Изменено 26 Февраля, 2020 в 19:24 пользователем the_Rion

[yatcheh]

2 минуты назад, the_Rion сказал:

 

Ноксы желательны, но по всем методикам диолы окисляют только разбавленной азоткой.

 

 

Это уже вопрос процедуры и технологии. Концентрированную азотку просто не удержишь в рамках, если окисление пойдёт вразнос.

Я ж топикстартеру и толкую - если начнётся - только лови

Он же не раскрыл сверхзадачу 

 

[yatcheh]

19 минут назад, the_Rion сказал:

 

Ноксы желательны, но по всем методикам диолы окисляют только разбавленной азоткой.

 

 

Кстати, это не совсем так. Тот же этиленгликоль окисляется разбавленной азоткой в глиоксаль, а вот концентрированной - в глиоксалевую кислоту.