Zenith Опубликовано 30 Марта, 2020 в 16:14 Поделиться Опубликовано 30 Марта, 2020 в 16:14 Есть лабораторной чистоты сульфат цинка. Белые, рыхлые кристаллы. Поручили дважды перекристализовать. Растворил в кип. дист. воде. Получился желтовато-зеленоватый мутный раствор. Начал фильтровать. Не тут то было! Первый раз пустил под вакуумом через быстрый фильтр. Зависло надолго, едва капало. На фильтре что-то типа глины цвета кофе с молоком. Слил обратно, профильтровал через грубую фильтровальную бумагу. На вид осадка не остаётся, но тоже медленно фильтруется. Опять на вакуум фильтр, быстрее не стало. В итоге спустя час отфильтровал пол литра. Прокипятил опять. Раствор опять стал мутным. Опять на вакуум фильтр и вот тут даже без видимого осадка едва капает. Пробовал подкислить серкой чуть-чуть во время кипячения, нейтрализовать 99.99% цинком. Тоже лучше не стало. Что я не так делаю? Ссылка на комментарий
Лавров Опубликовано 30 Марта, 2020 в 19:32 Поделиться Опубликовано 30 Марта, 2020 в 19:32 Забавная у вас ситуация. Я технический купоорос килограммами кристаллизовал, никогда и ничего не забивалось. Да, насыщенный р-р медленно фильтруется, чаще всего из-за железа у меня. Попробуйте фильтровать с избытком кислоты, может немного поможет. :-) Другой вариант - кристаллизовать грязным. Это можно сделать как в диапазоне 50-20" С, так и с охлаждением до -10/-20"С. Маточный раствор будете доочищать потом. Кристаллы на повторную кристаллизацию ли др. доочистку. Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 30 Марта, 2020 в 19:41 Поделиться Опубликовано 30 Марта, 2020 в 19:41 3 часа назад, Zenith сказал: Есть лабораторной чистоты сульфат цинка. Белые, рыхлые кристаллы. Поручили дважды перекристализовать. Растворил в кип. дист. воде. Получился желтовато-зеленоватый мутный раствор. Да кто же его в дистилляте растворяет? Нечего и удивляться, что мутный. Хотя бы Карякина почитали... Ссылка на комментарий
Zenith Опубликовано 30 Марта, 2020 в 20:28 Автор Поделиться Опубликовано 30 Марта, 2020 в 20:28 Не позволено мне должностной инструкцией ни в чём, кроме дистиллята, растворять. Жизнь по Карякину - идеал. А моя жизнь далека от идеала. Я, кажется, догоняю. Зная этого поставщика, следовало предвидеть, что сульфат сделан из вторичного металла. А в нём скорее всего присутствовал кальций. Всё сходится: нагрели, выпал гипс. Прокипятил лишних три часа, отфильтровал, всё путём. Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 30 Марта, 2020 в 21:28 Поделиться Опубликовано 30 Марта, 2020 в 21:28 1 час назад, Zenith сказал: Не позволено мне должностной инструкцией ни в чём, кроме дистиллята, растворять. Жизнь по Карякину - идеал. А моя жизнь далека от идеала. Я, кажется, догоняю. Зная этого поставщика, следовало предвидеть, что сульфат сделан из вторичного металла. А в нём скорее всего присутствовал кальций. Всё сходится: нагрели, выпал гипс. Прокипятил лишних три часа, отфильтровал, всё путём. Да ничего не сходится. Нагрели, гидролиз усилился, выпали основные сульфаты. Вы бы рН вашего раствора после 3-х часов кипячения проверили. Ссылка на комментарий
Zenith Опубликовано 30 Марта, 2020 в 22:48 Автор Поделиться Опубликовано 30 Марта, 2020 в 22:48 Какие основные сульфаты выпали? Ссылка на комментарий
Лавров Опубликовано 30 Марта, 2020 в 23:04 Поделиться Опубликовано 30 Марта, 2020 в 23:04 Всё равно у вас там куча цветных ионов. Так что фильтрация малоэффективна. Муть не мешает кристаллизации, - вся муть увас осталась бы в маточном растворе. Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 30 Марта, 2020 в 23:13 Поделиться Опубликовано 30 Марта, 2020 в 23:13 24 минуты назад, Zenith сказал: Какие основные сульфаты выпали? Zn2(OH)2SO4 и т.п. рН померяйте после кипячения. Полное осаждение гидроксида цинка происходит при рН = 8, а начинается при рН = 5. Ссылка на комментарий
Лавров Опубликовано 30 Марта, 2020 в 23:20 Поделиться Опубликовано 30 Марта, 2020 в 23:20 У цинка описано несколько основных сульфатов с составом, который зависит от рН. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти