Очистка абсолютированного этанола

[Iodine]

В 18.06.2022 в 17:09, yatcheh сказал:

 

Так спирт и не гонят над сульфатом меди. Сначала его (купорос) отделяют декантациею, или фильтрованием. Горячему спирту купорос обратно воду отдаёт, отнятую у холодного.

Даже если фильтровать, очень большие потери спирта, поэтому я большую часть декантирую, а остатки отгоняю от сырого купороса, получается ~95% спирт.

На фото выше был кубовый остаток от отфильтрованного спирта, но это было после первого осушения, там еще воды много.

[Iodine]

В 18.06.2022 в 17:19, бродяга_ сказал:

для извести кипятить.

для купороса настаивать.

У Храмкиной в "Практикуме по органическому синтезу" с купоросом тоже кипятят:

"Вы всё еще кипятите? Тогда мы идём к вам!" (с)

Кстати, если просто настаивать, спирт вроде так не желтеет.

[yatcheh]

18.06.2022 в 18:28, Iodine сказал:

У Храмкиной в "Практикуме по органическому синтезу" с купоросом тоже кипятят:

"Вы всё еще кипятите? Тогда мы идём к вам!" (с)

Кстати, если просто настаивать, спирт вроде так не желтеет.

 

Кипячение само по себе - не помешает. Осушка идёт быстрее. А вот отгонка над отработанным купоросом - это херня. Одно дело гнать над окисью кальция, где давление пара воды над Ca(OH)2 ничтожно при температуре кипения спирта, а другое - над кристаллогидратом, где оно (давление пара) уже заметная величина.

[Iodine]

В 18.06.2022 в 18:58, yatcheh сказал:

отгонка над отработанным купоросом - это херня.

Да, понятно, спасибо за уточнение.

Так я отгоняю из купороса в отдельную посуду, чтобы спирт не пропадал. Процентов 15 экономится.

[бродяга_]

10.05.2020 в 22:19, yatcheh сказал:

Это вряд ли. Хотя, самые хорошие цеолиты - искусственные, на коленке его не сделаешь.

Алюмосиликаты. 

В зависимости от типа меняется размер каналов и окна. К примеру, NaA поглощает в основном только воду, а NaX - уже и неразветвлённые первичные спирты (именно - неразветвлённые). У кальциевых цеолитов (типа CaA) - свои преимущества. Тут можно выбирать.

А воду тот же NaA в органических растворителях до 20 ppm доводит.

на сегодня 5 кг за три рубля плюс пересылка.

этого хватит на обезвоживание 10 литров 95% спирта?

в два этапа 3 кг через два три дня слить и добавить еще 2 кг,

выдержка пару дней, слив.

какова приблизительная крепость и потеря спирта?

[yatcheh]

27.06.2022 в 21:12, бродяга_ сказал:

на сегодня 5 кг за три рубля плюс пересылка.

этого хватит на обезвоживание 10 литров 95% спирта?

в два этапа 3 кг через два три дня слить и добавить еще 2 кг,

выдержка пару дней, слив.

какова приблизительная крепость и потеря спирта?

 

Если опрерировать заявленной ёмкостью 20% вес., и уменьшить её вдвое, то для обезвоживания 10 л 95%-го спирта надо 10*0.8*0.05/0.1 = 4 кг сит. Это если сразу всё бухнуть. Если поделить порциями по полкило, то и 2 кг хватит. Крепость будет не меньше 99.5%, потери - тут хрен его знат, 5-7-8-10%. Из массы цеолита спирт отогнать элементарно, потери можно к нулю свести.

[бродяга_]

27.06.2022 в 21:39, yatcheh сказал:

Из массы цеолита спирт отогнать элементарно, потери можно к нулю свести.

если с отмывкой цеолита не экономить, то сразу в печь на осушку возможно?

покупной цеолит может быть уже частично с водой, то есть стоит ли его прокаливать

перед употреблением?

[yatcheh]

27.06.2022 в 21:47, бродяга_ сказал:

если с отмывкой цеолита не экономить, то сразу в печь на осушку возможно?

покупной цеолит может быть уже частично с водой, то есть стоит ли его прокаливать

перед употреблением?

 

Сразу в печь не стоит - остатки спирта могут нехило жахнуть.

Прокаливать перед употреблением обязательно! Продажный цеолит - это до ушей залитый водой гидрат, толку от него никакого.

[Vlad4]

Цеолит продажный белый при смачивании ощутимо нагревается. А при сушке после органики желтеет, если хорошо нагреть.

[yatcheh]

27.06.2022 в 22:25, Vlad4 сказал:

Цеолит продажный белый при смачивании ощутимо нагревается. А при сушке после органики желтеет, если хорошо нагреть.

 

Не знаю про нагревается, но, взятый из мешка - ни фига не работал, пока я его не прокалил. И потерял он при прокалке как раз самые 20% весовых.

Если желтеет после органики - это фигня. Было бы странно, если б не желтел.