Как сульфитный коплекс восстановить...

[Монстр]

4 часа назад, zazemlitel сказал:

В растворе из металлов только это:

 

Если такой раствор не сильно разведён водой, Пд много и нужен чистый Пд, пускай сразу на палладозаммин, ДМГ не самое подходящее решение.

Тока на маленьком объёме проверь, как поведут себя некоторые примеси в аммиаке, иногда пакостный гель вываливается, но это в основном после керамики. Аммиак тока крепкий надо, аптечный не пойдёт.

А хвосты в маточнике после палладозаммина уже ДМГ обработешь.

Изменено 13 Августа, 2020 в 17:35 пользователем Монстр

[Монстр]

4 часа назад, zazemlitel сказал:

В растворе из металлов только это:

А раствор какой, хлориды, нитраты?

[mirs]

09.08.2020 в 20:20, злой777 сказал:

Получил раствор сульфитов Ме...

Чем лучше восстановить все или возможно по отдельности...?

Из сульфитного комплекса золота наносят золотые покрытия.

Засунуть в раствор два электрода  и включить ток. если катод станет желтый через несколько минут,

значит там есть искомое.

[mirs]

11 часов назад, Монстр сказал:

Пд много и нужен чистый Пд, пускай сразу на палладозаммин, ДМГ не самое подходящее решение.

Прибор показывает серебро. При наличии серебра это серебро полностью переходит в паладозоамин.

Я бы добавил соды и получил бы на дне смесь карбонатов-гидроксидов.

Потом кипячение осадка. Карбонат-гидроксид палладия разлагается до металла. Остальные карбонаты остаются карбонатами.

Остальные карбонаты отмываются солянкой. Черный вполне удобный осадок остается..

Его растворить в солянке с перекисью ( или азотку добавлять каплями), перевести в двухвалентное состояние и уже пускать на паладозоамин.

 

11 часов назад, Монстр сказал:

А раствор какой, хлориды, нитраты?

Если серебро есть, то либо нитрат, что более вероятно, либо сильно концентрированный хлорид.

[Монстр]

Из нитрата серебро выбить, Пд сконцентрировать в виде металла, перерастворить в цв и на палладозаммин.

Из хлорида серебро выбить, Пд сконцентрировать в виде сульфида, перерастворить в цв и на палладозаммин.

[zazemlitel]

14 часов назад, Монстр сказал:

Если такой раствор не сильно разведён водой, Пд много и нужен чистый Пд, пускай сразу на палладозаммин, ДМГ не самое подходящее решение.

Тока на маленьком объёме проверь, как поведут себя некоторые примеси в аммиаке, иногда пакостный гель вываливается, но это в основном после керамики. Аммиак тока крепкий надо, аптечный не пойдёт.

А хвосты в маточнике после палладозаммина уже ДМГ обработешь.

Материал после анализа был уже растворён азоткой, потом выпарил азотку, солянкой перевёл в хлориды, разбавил водой. Выпала белая масса, я думаю серебро там, всё отфильтровал и вот такой раствор получился. Аммиака 25% сейчас нет, пробовал на маленьком объёме аптечным 10% ничего не вышло, поэтому ДМГ.

2 часа назад, mirs сказал:

Прибор показывает серебро. При наличии серебра это серебро полностью переходит в паладозоамин.

Я бы добавил соды и получил бы на дне смесь карбонатов-гидроксидов.

Потом кипячение осадка. Карбонат-гидроксид палладия разлагается до металла. Остальные карбонаты остаются карбонатами.

Остальные карбонаты отмываются солянкой. Черный вполне удобный осадок остается..

Его растворить в солянке с перекисью ( или азотку добавлять каплями), перевести в двухвалентное состояние и уже пускать на паладозоамин.

Пробовал раньше такой метод, не подошёл тем что при промывке солянкой если брать разбавленную - не всё отмывает, если брать концентрированную - начинает жрать мелкодисперсный Пд, а он получается при таком способе очень мелкий. Да и серебро снова остаётся.

1 час назад, Монстр сказал:

Из нитрата серебро выбить, Пд сконцентрировать в виде металла, перерастворить в цв и на палладозаммин.

Из хлорида серебро выбить, Пд сконцентрировать в виде сульфида, перерастворить в цв и на палладозаммин.

Уже залил ДМГ, растворял в горячей воде с капелюшкой NaOH, подливал к раствору, вроде насыпало, раствор посветлел, фильтруется стоит. Буду остальной материал растворять...

[mirs]

14 минут назад, zazemlitel сказал:

не подошёл тем что при промывке солянкой если брать разбавленную - не всё отмывает

Хлорид серебра отмывается аммиаком. Да и карбонаты растворяются в любой кислоте.

15 минут назад, zazemlitel сказал:

Уже залил ДМГ, растворял в горячей воде с капелюшкой NaOH, подливал к раствору, вроде насыпало, раствор посветлел

Будет вместе с никелем.

[Монстр]

14 минут назад, zazemlitel сказал:

Материал после анализа был уже растворён азоткой, потом выпарил азотку, солянкой перевёл в хлориды, разбавил водой. Выпала белая масса, я думаю серебро там, всё отфильтровал и вот такой раствор получился. Аммиака 25% сейчас нет, пробовал на маленьком объёме аптечным 10% ничего не вышло, поэтому ДМГ.

 

В смысле, результат анализа это до растворения?

Следи тока за кислой средой, ДМГПд из кислой садят.

Маточник, естесно, проверяешь на Пд.

24 минуты назад, zazemlitel сказал:

 

Уже залил ДМГ, растворял в горячей воде

в конц. соляной ДМГ хорошо растворяется, тока водой не разбавляй.

[Монстр]

А цель какая, чистый Пд получить или сдать по анализу?

[zazemlitel]

2 минуты назад, mirs сказал:

Хлорид серебра отмывается аммиаком. Да и карбонаты растворяются в любой кислоте.

опять в аммиаке кипятить... и если солянкой разбавленной и не греть то вечно какая-то муть остаётся и Пд в ней, ладно, мне 999 не надо.

 

6 минут назад, mirs сказал:

Будет вместе с никелем.

ну раствор всё же кислый, вроде никель не должен осесть, повторюсь: ладно, мне 999 не надо

Только что, Монстр сказал:

А цель какая, чистый Пд получить или сдать по анализу?

Сдать как можно более чистый на плавку, я сам не могу его сплавить, потом анализ и скупщики, вечно с кислым лицом

8 минут назад, Монстр сказал:

В смысле, результат анализа это до растворения?

ну да, это до растворения и перевода из нитратов в хлориды