Синтез нитрита серебра из нитрита натрия и нитрата серебра

[NeoLight25]

4 часа назад, Максим0 сказал:

С палладием выход под 100% получить можно... но дорого. При качественном рецикле металла, типичном выходе 75% (быстый синтез с хорошей концентрацией бромметана) и постоянной потребности в нитроэтане путь щепа -> бисульфитная целлюлоза -> глюкоза -> брага -> самогонка -> этанол-ректификат -> бромэтан -> нитроэтан был бы самым бюджетным именно с серебром. С натрием цена взлетит из-за потерь спирта и азотки в этилнитрит, с палладием из-за потерь драга. Но если постоянной потребности нет, серебро не окупится.

Спасибо. У меня постоянная потребность в нитроэтане, как и в прочих нитроалканах.

+ Нитроэтан ОЧЕНЬ ликвидный на рынке, его продать по хорошей цене можно.

А что ты думаешь насчёт синтеза нитроэтана, путём приливания к раствору этилбромида, растворённый нитрит серебра в диэтиловом эфире/DMSO/DMFA ?

Будут ли тогда выходы Et-NO2 хотя бы 60 -70% от теоретических ?

 

[Техно]

19.09.2020 в 22:04, NeoLight25 сказал:

Спасибо. У меня постоянная потребность в нитроэтане, как и в прочих нитроалканах.

+ Нитроэтан ОЧЕНЬ ликвидный на рынке, его продать по хорошей цене можно.

 

Скрытый текст

Может стоит подумать ПОЧЕМУ? И кто может поинтересоваться, ЗАЧЕМ оно?

Или посмотреть в сторону создания установки газофазного нитрования пропана/пропан-бутана?... 

[Максим0]

14 минут назад, Техно сказал:

 

  Скрыть содержимое

Может стоит подумать ПОЧЕМУ? И кто может поинтересоваться, ЗАЧЕМ оно?

Или посмотреть в сторону создания установки газофазного нитрования пропана/пропан-бутана?... 

Собираетесь нитроэтан барыжить тоннами? Вообще, если газофазно нитровать, то не пропан, и даже не бутан, а сразу нормальный гексан - на выходе будет семейство мононитроалканов вплоть до нитрогексана. Далее их ректифицировать, перекристаллизовать в добротном холодильнике - и будет целое семейство чистых индивидуальных нитроалканов. Если на какой-то отдельный нитроалкан цена и упадёт, остальные прокормят. Подавать в колонку азотку и гексан нагрев их на водяной бане - и режимы будут стабильны. Хотя там ещё головняк будет с альдегидами и кетонам.

[NeoLight25]

21.09.2020 в 17:48, Максим0 сказал:

Собираетесь нитроэтан барыжить тоннами? Вообще, если газофазно нитровать, то не пропан, и даже не бутан, а сразу нормальный гексан - на выходе будет семейство мононитроалканов вплоть до нитрогексана. Далее их ректифицировать, перекристаллизовать в добротном холодильнике - и будет целое семейство чистых индивидуальных нитроалканов. Если на какой-то отдельный нитроалкан цена и упадёт, остальные прокормят. Подавать в колонку азотку и гексан нагрев их на водяной бане - и режимы будут стабильны. Хотя там ещё головняк будет с альдегидами и кетонам.

Звучит оптимистично. Но как из говна и палок, грубо говоря собрать такую газофазную установку? Допустим с конц. азотной кислотой проблем нет, как и с алканами.

[Максим0]

1 час назад, NeoLight25 сказал:

Звучит оптимистично. Но как из говна и палок, грубо говоря собрать такую газофазную установку? Допустим с конц. азотной кислотой проблем нет, как и с алканами.

Из говна и палок - никак. 

Колонка из стали долго не прослужит, а вот титан пожалуй выдержит - во всяком случае до 70^оС 98% кипящую азотку он выдерживает, 99% - уже не выдерживает. Из металлов вряд ли что дешевле титана выдержит такие условия.

Предложу такой конструктив:

В титановой ёмкости при +70⁰С находится 90% азотная кислота через которую пробулькивается пар гексана - на выходе получим пар примерного состава 67 кПа - гексан, 33,5  кПа - азотка, 0,7 кПа - вода. В ёмкость по мере испарения доливается 98% азотка. 

Состав парогазовой смеси получится близким к оптимальном, несколько переобогащённым азотной кислотой, но это я не считаю недостатком - если не заниматься рециклом гексана.

Эту парогазовую смесь надо нагреть, тут важно учесть теплоту реакции, и охладить - например распыляя воду в парогазовую смесь.

В высокотемпературной части должны хорошо подойти пирекс и керамика, к сожалению для титана и тефлона будет слишком жарко... хотя из титана можно выполнить распылители воды.

Изменено 27 Сентября, 2020 в 12:12 пользователем Максим0

[Техно]

В книжках по химии нефти рекомендуют брать 5-10 кратный избыток газа, по отношению к азотной кислоте. И продувать смесь через реактор при 400-450 градусов. Так-же, рекомендуют добавлять воздух для увеличения количества ноксов.

[Максим0]

5 часов назад, Техно сказал:

В книжках по химии нефти рекомендуют брать 5-10 кратный избыток газа, по отношению к азотной кислоте. И продувать смесь через реактор при 400-450 градусов. Так-же, рекомендуют добавлять воздух для увеличения количества ноксов.

0) Гексан - всё-таки потяжелее пропана.

1) Я предложил схему с однократным прохождением сырья без рециклов.

2) Кислород позволит снизить долю азотки в парогазовой смеси - но ценой усложнения конструктива.

[Magistr]

27.09.2020 в 23:46, Максим0 сказал:

0) Гексан - всё-таки потяжелее пропана.

1) Я предложил схему с однократным прохождением сырья без рециклов.

2) Кислород позволит снизить долю азотки в парогазовой смеси - но ценой усложнения конструктива.

 

27.09.2020 в 18:23, Техно сказал:

В книжках по химии нефти рекомендуют брать 5-10 кратный избыток газа, по отношению к азотной кислоте. И продувать смесь через реактор при 400-450 градусов. Так-же, рекомендуют добавлять воздух для увеличения количества ноксов.

 

27.09.2020 в 17:12, Максим0 сказал:

Из говна и палок - никак. 

Колонка из стали долго не прослужит, а вот титан пожалуй выдержит - во всяком случае до 70^оС 98% кипящую азотку он выдерживает, 99% - уже не выдерживает. Из металлов вряд ли что дешевле титана выдержит такие условия.

Предложу такой конструктив:

В титановой ёмкости при +70⁰С находится 90% азотная кислота через которую пробулькивается пар гексана - на выходе получим пар примерного состава 67 кПа - гексан, 33,5  кПа - азотка, 0,7 кПа - вода. В ёмкость по мере испарения доливается 98% азотка. 

Состав парогазовой смеси получится близким к оптимальном, несколько переобогащённым азотной кислотой, но это я не считаю недостатком - если не заниматься рециклом гексана.

Эту парогазовую смесь надо нагреть, тут важно учесть теплоту реакции, и охладить - например распыляя воду в парогазовую смесь.

В высокотемпературной части должны хорошо подойти пирекс и керамика, к сожалению для титана и тефлона будет слишком жарко... хотя из титана можно выполнить распылители воды.

Учите матчасть. Парофазное нитрование процесс радикальный, смесь компанентов нагревается до 400С на 0.2-2секунды. Потом резкое охлаждение и ректификация. Загуглите реакцию Коновалова, первоисточники. 

[Максим0]

29 минут назад, Magistr сказал:

Учите матчасть. Парофазное нитрование процесс радикальный, смесь компанентов нагревается до 400С на 0.2-2секунды. Потом резкое охлаждение и ректификация. Загуглите реакцию Коновалова, первоисточники. 

Так как в источниках рекомендуют проводить однопроходное нитрование гексана?

[Azeff]

видел в прописи какой то про проведение реакции эт. бромида с нитритом серебра в петролейке, растворится ли там нитрит серебра, пропись по 2 нитропропану была вроде