Синтез нитрита серебра из нитрита натрия и нитрата серебра

[Максим0]

05.02.2023 в 16:52, Azeff сказал:

видел в прописи какой то про проведение реакции эт. бромида с нитритом серебра в петролейке, растворится ли там нитрит серебра, пропись по 2 нитропропану была вроде

Нитрит серебра в углеводородах практически нерастворим, нет смысла лить растворитель с полярностью меньшей чем у бромэтана.

Из бюджетных растворителей хоть как-то подходит нитробензол, но то полумера с очень низкой скоростью, по-нормальному нужен диметилформамид.

Говорят пентафторсульфанилбензол как растворитель для мейера даже лучше ДМФА, но мне ни капли этого растворителя добыть не удалось.

[IamJiva]

дался вам этот бромэтан... люди пишут что этилйодид с нитритом серебра без растворителей чуть ли не закипает, потому ДЭЭ или петролей льют, а гдето читал -кварцевым песком разбавляют для замедления РС, про бромэтан раньше вообще писали "с бромэтаном нитрит серебряный способ не работает"

надо подумать имхо о Финкельштейне бромэтана с йодидом калия или натрия, либо методу этанола с алюминием довести до умв, ИМХО там выделение гимор только, без дистиляции ничего не вышло у меня, сама реакция йода в безводном(купоросом прокалённым медным сушил до обесцвечивания 3суток, цвет голубой в купорос ушел(фотка с толстой пробиркой, на дне купорос вначалеьбелыйьбыл прокалённый в этой же пробирке на раскалённой элплитке часа два на боку она лежала,агромедный купорос...), этанол вкуса меди никакого не имеет, значит сухой насколько купорос способен сделался из 96%тного сразу с купоросом поголубевшего)

йод, алюм фольга -не реаирует это как в книге, но настойчивость дала плоды... я туда покапал каплю серки, дунул газа HCl слегка, нагрел, и оно завелось постепенно если греть то продолжая шипеть слегка и фольгу растворять, через 3суток, а не часов нагрева, наступил момент обесцвечивания, вот такого, до этого РС была как бром непроглядная, если ещё греть день, она снова цвет йода приобрела, неемного, на дне чтото алюминиево шламное, порошочек возможно пропитанный этилйодидом, механиически это не разделить, спирта избыток 5 или 10кратный, попытка разбавить чем угодно кроме этанола эту РС превращает её в "маную кашу" объёмом хоть со всю 50мл ПХ21 пробирку, не жижеющую и не разделяющуюся на слои.

 

Газофазно я ещё понимаю при 70барах из баллона сжиженный этан покупной нитровать, получая за 1проход смесь 35% НЭ и 14%НМ и больше в ней ничего... а даже пропан бутан и тп, проход на 10% занитрует в смесь из которой НЭ ты получишь ноль литров, условия нифига не простые там... мало того что 70атм проще всего(простота сами понимаете чем чревата) лить жидкий этан и азотку, так их ещё дозировать надо капельными расходомерами, и снижение выхода много чем у них аспектируется... ИМХО учитывая простоту регенерации из йодида серебра йода и серебра, я бы скорее попытался собрать установку в которой в раствор йода в этаноле подавали бы над ним водород, имея в колбе 400С нагреватель, обеспечивающий в газовой фазе 50% HI + 25%Н2 +25%I2 , равновесную концентрацию, растворяя это может и в воде, а может и в спирте, который(этанол) с йодоводородной водной кислотой сразу 50% выход отделяющегося слоя чистого йодэтана даёт,остальному мешает вода в РС иногдаь удаляемая, для лучшего выхода чем то типа фосфорной кислоты чтоли связываемая