Синтез цианэтилового эфира

[Дмитрий76]

Здравствуйте.

Думаю обменять хлор на циан группу у дихлорэтилового эфира.

Вопрос в чем вести реакцию с KCN и при какой температуре, время.

Делал в ДМСО при комнатной температуре, два дня стояла. Не вышло. Крохи получились....

 

[химхлам]

А литературу поизучать перед тем как ставить синтезы никак нельзя?

См., например:

Реакции и методы исследования органических соединений. Книга 2. ГНТИ ХимЛит, М. - Л., 1952, стр. 103.

У. Сёренсон, Т. Кемпбел. Препаративные методы химии полимеров. М., ИЛ., 1963, стр. 121.

Методы получения химических реактивов и препаратов. Москва, ИРЕА, Выпуск 10, 1964, стр. 50.

Даже самые гениальные химики перед тем как приступить к экспериментам, тщательно изучают то, что сделали предшественники и стараются подражать лучшим из них. 
 

[Дмитрий76]

Спасибо за ответ. Я смотрел литературу там синтез в водной среде с водорастворимом хлоруглеводородом. Температуру выше 45 не подымали, странно что там градусник на 300 взяли. У меня водонерасворимый компонент, вот и взял ДМСО.

[yatcheh]

3 минуты назад, Дмитрий76 сказал:

Спасибо за ответ. Я смотрел литературу там синтез в водной среде с водорастворимом хлоруглеводородом. Температуру выше 45 не подымали, странно что там градусник на 300 взяли. У меня водонерасворимый компонент, вот и взял ДМСО.

 

А вы уверены в качественности вашего цианида? Вещество плохо хранится, особенно, если - ненадлежаще...

[Дмитрий76]

Посмотрел ссыки все это я видел. В целом интересует замена галогена на CN.

 Цианид свежеприготовленный был.

[yatcheh]

43 минуты назад, Дмитрий76 сказал:

 Цианид свежеприготовленный был.

 

А как готовили, если не секрет?

Цианирование хорошо идёт в водном растворе в присутствии межфазников - солей ЧАС, к примеру, даже с водонерастворимыми хлоридами.

Изменено 25 Сентября, 2020 в 17:35 пользователем yatcheh

[Дмитрий76]

Готовил прокаливанием при 700..калия железистосинеродистого. Сегодня попробую прокалить в улях и попробую ещё раз. Газообразный стремновато получать.....

[yatcheh]

1 минуту назад, Дмитрий76 сказал:

Готовил прокаливанием при 700..калия железистосинеродистого. Сегодня попробую прокалить в улях и попробую ещё раз. Газообразный стремновато получать.....

 

Ну-у-у... Я думаю, цианида в вашем "цианиде" кот наплакал. Как-то анализировали продукт прокаливания?

[химхлам]

Тоже сомневаюсь в качестве реактивов и общем уровне химика, который термометр называет градусником, это обо всём говорит.

[Дмитрий76]

35 минут назад, yatcheh сказал:

 

Ну-у-у... Я думаю, цианида в вашем "цианиде" кот наплакал. Как-то анализировали продукт прокаливания?

Да как проанализировать.... С виду все нормально выглядело. Мног шлаков, газовыделение. На вкус не рискнул, но подозреваю что докаливать надо. Я его с избытком наложил для замещения.

Вообще если его хорошо прокалить, весь должен разложится, из воздуха много СО2 назвать недлжен в жидком состоянии находится.

Изменено 25 Сентября, 2020 в 18:24 пользователем Дмитрий76