Как разделить смесь ксилолов?

[stearan]

48 минут назад, LeadHydroxide сказал:

а сульфированием можно как нибудь в лабораторных условиях разделить ксилолы ? 

пишут что можно, но не особо эффективно, довольно низкий выход.

 

"Тиммерманс и Хенно-Ролан сульфировали смесь ксилолов и выделяли щелочные соли сульфоновых кислот путем дробной кристаллизации. Очистка сопровождалась значительными потерями вещества." 

 

"Коул избирательно сульфировал м-ксилол в смеси ксилолов. Смесь кипятили в сосуде, снабженном обратным холодильником, с теоретически необходимым количеством 50-70%-ной серной кислоты при 85-95° в вакууме. Пары воды и ксилола конденсировали, ксилол возвращали в реакционный сосуд, а воду извлекали до тех пор, пока вся вода, присутствовавшая в серной кислоте и образовавшаяся при реакции, не оказывалась собранной. Затем к реакционной смеси добавляли воду и отгоняли непрореагировавшие ксилолы при пониженном давлении. м-Ксилолмоносульфоновую кислоту гидролизовали перегонкой с водяным паром при температуре до 140°."

 

to the_Rion: касательно низкотемпературной кристаллизации п-ксилола - обычно проводится в 2 ступени: первичная около -60° (полуцится п-изомер чистотой 90-95%), вторая кристаллизация около -10° даст п-изомер >99%

 

Изменено 26 Февраля, 2021 в 17:19 пользователем stearan

[LeadHydroxide]

02.11.2020 в 23:48, FurGen сказал:

В магазином смесь орто-мета- пара ксилола.

а я вот покупал бутылочку ортоксилола нефтяного , в специальном магазине для красок , теперь ищу где купить именно смесь из трех компонентов. 

[yatcheh]

31 минуту назад, LeadHydroxide сказал:

а я вот покупал бутылочку ортоксилола нефтяного , в специальном магазине для красок , теперь ищу где купить именно смесь из трех компонентов. 

 

Ну так ищите просто "нефтяной ксилол". Там 60:30:10 м-о-п 

[LeadHydroxide]

2 часа назад, yatcheh сказал:

 Сульфирование не имеет таких стерических ограничений, как трет-бутилирование, поэтому реакционная способность возрастает в ряду м > о > п. Мета-ксилол сульфируется 80%-й сернягой, орто-ксилол сульфируется 84%-й кислотой. 

А как могут проявляться стерические ограничения при сульфировании три , четыре и более замещенных бензолов ? Вот допустим я хочу выделить ароматические УВ из бензина , приливаю к бензу конц серную кислоту при охлаждении , потом для надежности нагреваю с обратным холодильником . Что получиться может в итоге ? Серная кислота прореагирует со всеми аренами , причем чем больше замещенность , тем легче они должны прореагироровать 

[yatcheh]

Только что, LeadHydroxide сказал:

А как могут проявляться стерические ограничения при сульфировании три , четыре и более замещенных бензолов ? Вот допустим я хочу выделить ароматические УВ из бензина , приливаю к бензу конц серную кислоту при охлаждении , потом для надежности нагреваю с обратным холодильником . Что получиться может в итоге ? Серная кислота прореагирует со всеми аренами , причем чем больше замещенность , тем легче они должны прореагироровать 

 

Это да, я ж толкую - при сульфировании стерические препятствия возникают только в случае разветвлённых алкилов. Метилбензолы будут сульфироваться на ура. С остальными надо в каждом случае смотреть. одно дело - диэтилбензол, другое - диизопропил, где всё хуже.

[LeadHydroxide]

26.02.2021 в 23:00, yatcheh сказал:

 

Ну так ищите просто "нефтяной ксилол". Там 60:30:10 м-о-п 

Поставил такой ксилол в морозилку , думал параксилол выпадет , что то ничего не выпало в итоге 

[yatcheh]

5 часов назад, LeadHydroxide сказал:

Поставил такой ксилол в морозилку , думал параксилол выпадет , что то ничего не выпало в итоге 

 

Естественно, слишком низкое содержание п-ксилола. 

[stearan]

28.02.2021 в 10:24, LeadHydroxide сказал:

Поставил такой ксилол в морозилку , думал параксилол выпадет , что то ничего не выпало в итоге 

в ответе выше Вам указаны температуры для выделения п-ксилола парциальной кристаллизацией в две ступени. японцы так 100тыс.тонн/год получали в 70-ые годы.