Перегонка серной кислоты в домашних условиях

[MSteam]

Можно, но у меня не было возможности к воде подключится в том месте.

Проблема наверное была в недостаточном вакууме

[1cancer]

Както пробовал гнать под ваккумом - плитка не давала нужного нагрева.

Использовал обычный маслянный одноступенчатый насос для кондиционеров.

Помню я тогда только начинал химией занимается - не поставил поглощающих склянок перед насосом. Бедолага потом "слегка" подкородировал внутри.

Результатов тоже никаких не получил - немного воды отогналось и на этом все закончилось.

 

Зато гемора было на несколько часов - и шлифы смажь, и попробуй эту отгонную колбу обмотай, что б ей теплее было, и все равно не вышло.

Я тогда так раздосадовался что больше не возвращался к этому вопросу.

значит неправильно делал. у меня получалось 1,8 с водоструем. важно ставить капилляры - делаются из градусников с шлифом на 14 методом удаления колбочки с ртутью и отламывания (раздавливания) верхнего конца ртутной трубки. у меня служат уже пару лет, без проблем. колба - трехгорлая, в два горла по 14 ставим самодельные капилляры для кипения, в 29 - отгон. отгонять вертикальным спиральным холодильником, перед насосом желательно поставить склянку Тищенко с грубой слабой щелочью (натронная известь). получал 1.84 без проблем, нагрев небольшой.

 

кислота не даёт "туман" она даёт смесь паров, это сама серная кислота, кислотный оксид серы и водяной пар, сконденсировать это ничего не стоит, так как SO3 отлично растворим как в воде, так и в серной кислоте, именно так и получают серную кислоту 110-120% концентрации, опасность в том, что сами эти пары превышают температуру 300 градусов и прямоточный холодильник может треснуть в месте спайки, так как перепад температур, который выдерживает лаб стекло всего 200 градусов, но не следует путать разницу температур с перепадом температур, когда колба нагревается пламенем или на плитке, температура нагревателя явно больше, чем на 200 градусов превышает нагреваемое в колбе вещество, например воду, особенность любого стекла в том, что оно не выдерживает именно резких перепадов температур, например если переставить колбу с рабочего кружка плиты на холодный, она сразу же треснет поэтому используют теплоизоляционные материалы, например обычную деревянную доску. 

может и смесь паров, это неважно. пары эти ничего не превышают, увы. мой водный холодильник прекрасно с ними справлялся. насчет перепадов согласен, не любит стекло их. да и никто не любит, даже человек я однажды разогнал кислоту так, что шейка градусника потрескалась (градусник до 360C), осторожно дал остыть, выпащил и пальцами отделил часть градусника. стекло при перегреве не лопется, а растрескивается.

[MSteam]

Вот про капилляры я тогда не знал и никак не мог понять - чего это оно то кипит, то не кипит. Хорошо хоть до несчасного случая не дошло.

[1cancer]

Капилляры очень важны! Это - инициаторы кипения. Количеством влаги, которую засасывают капилляры, можно пренебречь. Если без капилляров - ничего не получится. Сам пробовал

[qwertymeans]

Если гнать или парить литр, то да, а если 3-5 литров, то кипелки захлёбываются и жидкость начинает "бросать", поэтому при бОльших колличествах следует использовать более крупные колбы, 

смесь под вакуумом не только бросает, она может ещё и очень сильно пениться, так же для более равномерного кипения используют трубку, связь с атмосферой, трубка проходит через верх колбы-реактора, с одной стороны в атмосферу, с другой погружается в кипящую жидкость

[1cancer]

Если гнать или парить литр, то да, а если 3-5 литров, то кипелки захлёбываются и жидкость начинает "бросать", поэтому при бОльших колличествах следует использовать более крупные колбы, 

смесь под вакуумом не только бросает, она может ещё и очень сильно пениться, так же для более равномерного кипения используют трубку, связь с атмосферой, трубка проходит через верх колбы-реактора, с одной стороны в атмосферу, с другой погружается в кипящую жидкость

Кипелки при вакууме не работают. Вспенивания при концентрировании серной кислоты не происходит.

трубка проходит через верх колбы-реактора, с одной стороны в атмосферу, с другой погружается в кипящую жидкость - бред. Обычный капилляр, а с какой стороны его воткнуть - без разницы. можно хоть сбоку, главное что б в жидкость была погружена. 

Изменено 3 Ноября, 2015 в 16:12 пользователем 1cancer

[qwertymeans]

Кипелки при вакууме не работают. Вспенивания при концентрировании серной кислоты не происходит.

трубка проходит через верх колбы-реактора, с одной стороны в атмосферу, с другой погружается в кипящую жидкость - бред. Обычный капилляр, а с какой стороны его воткнуть - без разницы. можно хоть сбоку, главное что б в жидкость была погружена. 

кипелки работают без вакуума, а серную кислоту так и упаривают

вспенивание происходит при перегонке вязких жидкостей чаще всего

[1cancer]

кипелки работают без вакуума, а серную кислоту так и упаривают

вспенивание происходит при перегонке вязких жидкостей чаще всего

кипелки работают без вакуума, конечно я всегда ими пользуюсь. дают равномерность кипения. про стеклянные трубочки, запаянные с одной стороны - это все бред, хотя он и написан в большинстве советских учебников.. самые лучшие кипелки - это кольца для аквариумных фильтров, сделанные из прессованного стекла, короче говоря кольца рашига.

вспенивание - х3. поверхностная активность м.б.? когда в хлорид натрия кидаешь серную кислоту, при нагревании происходит сильное вспенивание (почему?)

Изменено 3 Ноября, 2015 в 16:37 пользователем 1cancer

[qwertymeans]

кипелки работают без вакуума, конечно я всегда ими пользуюсь. дают равномерность кипения. про стеклянные трубочки, запаянные с одной стороны - это все бред, хотя он и написан в большинстве советских учебников.. самые лучшие кипелки - это кольца для аквариумных фильтров, сделанные из прессованного стекла, короче говоря кольца рашига.

вспенивание - х3. поверхностная активность м.б.? когда в хлорид натрия кидаешь серную кислоту, при нагревании происходит сильное вспенивание (почему?)

нагрев неправильный, греть надо кипятком на водяной бане и сильного вспенивания не будет, оно будет контролируемым вкл выкл эл плиты, а кислоту можно добавлять так, берёшь бутылку ацика стеклянную с пластмассовой пробкой, ацик выливается серка заливается в бутылку в пробку втыкается капельница, на ней есть резиновая пимпочка, она плотна подходит к трёхкубовому шприцу, можно зафиксировать его в горле трёхгорлой колбы 14/23, можно и по другому сделать, взять пластиковую воронку, обрезать или оплавить раскалённым гвоздём края, обрезать борт пластмассовой крышки от трёхлитровой банки и вклеить его в воронку, надо заметить, что не каждый клей выдержит салянку, ну а дальше в этой воронке проплавляется дырка гвоздём двухсоткой и вставляется на фумку плотно шприц обрезанный 3 мл и подклеивается сверху, в банку соль, банку в горячую воду кастрюлю на банку эту самую воронку перевёрнутую, закрепить изолентой, скочем, в трёхкубовку в воронке пипку от капельницы, на носик воронки шланчик, приёмник с водой в лёд по горло, так как греется не только та часть, в которой вода, дальше прикапываем серку, а потом когда выброс кончится и реакция начнёт тухнуть доводим воду в катрюле до кипения - ничего не пенится как видишь, при чём даже без лаб оборудования моно обойтись, было б в чём серку парить   

сам ацик добавлять через капельницу низя, так как он растворяет её части! 

всё что бы плотно прилегало обтачивается наждачкой

Изменено 3 Ноября, 2015 в 17:26 пользователем qwertymeans

[1cancer]

Что такое ацик?