Этилат натрия. Не понял....

[Mefistofel]

 

12 часов назад, yatcheh сказал:

12 часов назад, Mefistofel сказал:

 

А если плюхнуть толуол и еще погонять? Бензол то уже убежал..

 

Хуже не будет

 

На ночь оставил с добавленным толуолом и ловушкой Дина-Старка. Расслоения в ловушке нет, прозрачное. Чуть усилился  окрас верхнего слоя (вроде) , нижний слой без изменения  (

[Mefistofel]

10 часов назад, Arkadiy сказал:

Из спирта и щелочи этилат не получится

 

С пяток патентов я насчитал.... Писали что н-бутилат натрия идет на ура и без толуола

 

Тема на профильных форумах обсуждалась.  Давно правда

[avg]

А какая чистота этилата желательна? 80; 90; 99%? Понятно, что чем выше , тем вода трудее удаляется.

[Vimto]

Быть может, сабж просто купить и не запариваться? 

[Mefistofel]

29 минут назад, avg сказал:

А какая чистота этилата желательна? 80; 90; 99%? Понятно, что чем выше , тем вода трудее удаляется.

 

Этилат нужен будет в растворе этанола. Не сухой. Остаток щелочи хотел "добить" добавлением этилацетата (см. ссылку на патент в первом сообщении). Там, после азеотропной отгонки, конверсия щелочи была 78%

 

Но смущает большой нижний слой, практически такой же как и при растворении щелочи

3 минуты назад, Vimto сказал:

Быть может, сабж просто купить и не запариваться? 

 

По тем  ценникам , что сабж продают, весь проект просто бессмыслен

[avg]

Скорее прозрачный отгон показатель, чем размер нижнего слоя.

[Arkadiy]

12 часов назад, yatcheh сказал:

 

Тут вы ошибаетесь. Прекрасно получается. Это промышленный способ получения этилата. Ещё лучше получается бутилат. 

Дело тут не в силе кислоты, а в сдвиге равновесия посредством азеотропной отгонки воды.

Бутанол кипит выше.

А лаборатории небольшое количество проще сделать из металла и абсолютного спирта

[Mefistofel]

Только что, Arkadiy сказал:

А лаборатории небольшое количество проще сделать из металла и абсолютного спирта

 

В перспективе масштабирование до 10 кг конечного продукта (4 стадии) в месяц

 

ЭтилатNa это исходник. 

 

Поэтому каждая копейка и каждый рабочий час имеет значение.

 

Попробую запустить бутанол без растворителя.... Отпишусь

15 минут назад, avg сказал:

Скорее прозрачный отгон показатель, чем размер нижнего слоя.

 

По литературе этилат натрия растворяет в этаноле при комнатной 28 гр/100 мл . Тут даже в горячем не растворяется

[avg]

Вообще, странно, что какое то расслаивание наблюдается, и этилат и гидроксид в спирте неплохо растворимы. Неужели бензол высаливает?
Думаю, дефлегматор не нужен был, просто больше взять изначально спирта и бензола, и соответственно больше отогнать без всяких возвратов.

Изменено 7 Октября, 2021 в 09:37 пользователем avg

[yatcheh]

3 минуты назад, avg сказал:

Думаю, дефлегматор не нужен был, просто больше взять изначально спирта и бензола, и соответственно больше отогнать.

 

Распространённая ошибка - использовать насадку Дина-Старка без промежуточной колонки (или, на худой конец - дефлегматора). Без колонки хоть бочку бензола прогони - вода останется, ровно столько, сколько растворяется в горячем бензоле, и будет она болтаться туда-сюда. Только с колонкой можно отбить всю воду полностью.