Mefistofel Опубликовано 7 Октября, 2021 в 06:49 Автор Поделиться Опубликовано 7 Октября, 2021 в 06:49 В 06.10.2021 в 18:09, yatcheh сказал: В 06.10.2021 в 18:05, Mefistofel сказал: А если плюхнуть толуол и еще погонять? Бензол то уже убежал.. Показать Хуже не будет Показать На ночь оставил с добавленным толуолом и ловушкой Дина-Старка. Расслоения в ловушке нет, прозрачное. Чуть усилился окрас верхнего слоя (вроде) , нижний слой без изменения ( Ссылка на комментарий
Mefistofel Опубликовано 7 Октября, 2021 в 07:07 Автор Поделиться Опубликовано 7 Октября, 2021 в 07:07 В 06.10.2021 в 20:09, Arkadiy сказал: Из спирта и щелочи этилат не получится Показать С пяток патентов я насчитал.... Писали что н-бутилат натрия идет на ура и без толуола Тема на профильных форумах обсуждалась. Давно правда Ссылка на комментарий
avg Опубликовано 7 Октября, 2021 в 08:09 Поделиться Опубликовано 7 Октября, 2021 в 08:09 А какая чистота этилата желательна? 80; 90; 99%? Понятно, что чем выше , тем вода трудее удаляется. Ссылка на комментарий
Vimto Опубликовано 7 Октября, 2021 в 08:42 Поделиться Опубликовано 7 Октября, 2021 в 08:42 Быть может, сабж просто купить и не запариваться? Ссылка на комментарий
Mefistofel Опубликовано 7 Октября, 2021 в 08:47 Автор Поделиться Опубликовано 7 Октября, 2021 в 08:47 В 07.10.2021 в 08:09, avg сказал: А какая чистота этилата желательна? 80; 90; 99%? Понятно, что чем выше , тем вода трудее удаляется. Показать Этилат нужен будет в растворе этанола. Не сухой. Остаток щелочи хотел "добить" добавлением этилацетата (см. ссылку на патент в первом сообщении). Там, после азеотропной отгонки, конверсия щелочи была 78% Но смущает большой нижний слой, практически такой же как и при растворении щелочи В 07.10.2021 в 08:42, Vimto сказал: Быть может, сабж просто купить и не запариваться? Показать По тем ценникам , что сабж продают, весь проект просто бессмыслен Ссылка на комментарий
avg Опубликовано 7 Октября, 2021 в 09:10 Поделиться Опубликовано 7 Октября, 2021 в 09:10 Скорее прозрачный отгон показатель, чем размер нижнего слоя. Ссылка на комментарий
Arkadiy Опубликовано 7 Октября, 2021 в 09:20 Поделиться Опубликовано 7 Октября, 2021 в 09:20 В 06.10.2021 в 20:28, yatcheh сказал: Тут вы ошибаетесь. Прекрасно получается. Это промышленный способ получения этилата. Ещё лучше получается бутилат. Дело тут не в силе кислоты, а в сдвиге равновесия посредством азеотропной отгонки воды. Показать Бутанол кипит выше. А лаборатории небольшое количество проще сделать из металла и абсолютного спирта 1 Ссылка на комментарий
Mefistofel Опубликовано 7 Октября, 2021 в 09:28 Автор Поделиться Опубликовано 7 Октября, 2021 в 09:28 В 07.10.2021 в 09:20, Arkadiy сказал: А лаборатории небольшое количество проще сделать из металла и абсолютного спирта Показать В перспективе масштабирование до 10 кг конечного продукта (4 стадии) в месяц ЭтилатNa это исходник. Поэтому каждая копейка и каждый рабочий час имеет значение. Попробую запустить бутанол без растворителя.... Отпишусь В 07.10.2021 в 09:10, avg сказал: Скорее прозрачный отгон показатель, чем размер нижнего слоя. Показать По литературе этилат натрия растворяет в этаноле при комнатной 28 гр/100 мл . Тут даже в горячем не растворяется Ссылка на комментарий
avg Опубликовано 7 Октября, 2021 в 09:32 Поделиться Опубликовано 7 Октября, 2021 в 09:32 (изменено) Вообще, странно, что какое то расслаивание наблюдается, и этилат и гидроксид в спирте неплохо растворимы. Неужели бензол высаливает? Думаю, дефлегматор не нужен был, просто больше взять изначально спирта и бензола, и соответственно больше отогнать без всяких возвратов. Изменено 7 Октября, 2021 в 09:37 пользователем avg Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 7 Октября, 2021 в 09:42 Поделиться Опубликовано 7 Октября, 2021 в 09:42 В 07.10.2021 в 09:32, avg сказал: Думаю, дефлегматор не нужен был, просто больше взять изначально спирта и бензола, и соответственно больше отогнать. Показать Распространённая ошибка - использовать насадку Дина-Старка без промежуточной колонки (или, на худой конец - дефлегматора). Без колонки хоть бочку бензола прогони - вода останется, ровно столько, сколько растворяется в горячем бензоле, и будет она болтаться туда-сюда. Только с колонкой можно отбить всю воду полностью. 1 Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти