Гидроперит

[avg]

В принципе, расслоение это еще не конец света, если субстрат склонен к окислению, то пусть себе Н2О2 диффундирует в органический слой при перемешивании. Но похоже субстрат не очень склонен)

[terri]

1 час назад, avg сказал:

А в этаноле как? А как исходное вещество к усусной кислоте относится? У неё хороший плюс- она сама очень устойчива к окислению.

В этаноле гидроперит почти также растворялся. 

Исходное вещество уксусной кислоты "не боится". Окислительная система "уксусная кислота-перекись водорода" очень хорошая, но вода - неприятель в моем случае.

[terri]

1 час назад, avg сказал:

В принципе, расслоение это еще не конец света, если субстрат склонен к окислению, то пусть себе Н2О2 диффундирует в органический слой при перемешивании. Но похоже субстрат не очень склонен)

Честно говоря, на ГЖХ я не нашла ни продукт, ни субстрат.

Образец брала верхнего слоя, нижний выглядел как что-то непрозрачное, белое, негомогенное. Продукт, если бы образовался, и субстрат, как пить дать, должны были бы быть в органическом слое. Спрятались!

[avg]

Интересно, и что же ГЖХ вообще ничего не показал? Потому что сейчас имхо главное понять, что же случилось с субстратом. Когда проводили опыты, соблюдали стехиометрию или гидроперит был в избытке?

[terri]

Да, согласна, судьба субстрата меня волнует.

ГЖХ показал только ИПА и бутилацетат и их примеси.

 

Я пересчитала мольное соотношение окислителя и субстрата.

По методике mCPBA дается небольшой избыток к субстрату: 1,3.

Такой же избыток я хотела дать и гидроперита и была уверена, что именно так и сделала.

Но вот сейчас пересчитала и ужаснулась.

До этого все опыты проводились с 0,2 г субстрата, а последний перед гидроперитом был с 1 г.

Соответственно и mCPBA там было в 5 раз больше. 

А в опыте с гипроперитом субстрата я взяла 0,2 г, а рассчитала по mCPBA для 1 г.

Балда, конечно! 

В итоге в моем опыте с гидроперитом его был огромнейший избыток: 6,5.

Ничего, придется все повторить.

И для простототы и сравнения проведу два оптыта:

1. Гидроперит/субстрат=1 (мол.)

2. Гидроперит/субстрат/уксусная кислота=1 (мол.)

 

Спасибо большое!

 

[chemister2010]

Может вам какой-нибудь другой окислитель взять растворимый в органике? Хромихлорид, триоксид хрома - пиридин, соли иодония и т.д.?

[terri]

Нет, ни одно из перечисленного Вами не подходит. Хлориды, хромы и подобное не рассматриваются.

 

Пербензойная - может быть. Но как ее приготовить без воды? Если только из гидроперита в органическом растворителе?  

Но это, наверное, фантасмагория.

[avg]

Пербензойную обычно получают из бензоилпероксида, но тогда лучше прямо его использовать для окисления.

[terri]

А не воспламенится ли этот бензоилпероксид от косого взгляда?

Из таких безопасных хочу Оксон попробовать, если, конечно, он растворится, хотя бы частично, в спирте.

Изменено 17 Ноября, 2021 в 18:56 пользователем terri

[avg]

Я бы не стал преувеличивать опасность бензоилпероксида. Вопрос в его доступности. Оксон имхо слишком сильный окислитель, на уровне персульфата, про растворимость я и не говорю.