terri Опубликовано 3 Апреля, 2022 в 20:51 Поделиться Опубликовано 3 Апреля, 2022 в 20:51 Доброго времени суток! Работаю с ГП в неводной среде. После окисления субстрата образуется вода, которая очень мешает. Посоветуйте, пожалуйста, что можно использовать для ее устранения. Спасибо! p.s. Пока попробовала MgSO4. Не помогло. Еще была идея из соседней темы К2S2O7. Попробую. Na2SO4 для сушения не могу использовать, т.к. в системе есть каталическое количество серной кислоты. Ссылка на комментарий
dmr Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 00:17 Поделиться Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 00:17 H2S2O7 Вместо 3 часа назад, terri сказал: каталическое количество серной кислоты. Ну т.е сразу взять избыток SO3, если для вас это доступно Ну в принципе любые кислотные ангидриды. Зачем там соли вам, скорее всего нерастворимые в вашей неводной среде. С нерастворимыми солями скорости реакции будут так себе, я думаю 1 Ссылка на комментарий
dmr Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 01:05 Поделиться Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 01:05 4 часа назад, terri сказал: Работаю с ГП ГП это гидроперит или гидропероксиды. Если первое, то у вас же сама при разложении самой перекиси 4 часа назад, terri сказал: образуется вода И сама мочевина при достаточном подкислении должна гидролизуясь поглощать воду Но при кислотном гидролизе мочевины будет падать кислотность... 1 Ссылка на комментарий
terri Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 07:26 Автор Поделиться Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 07:26 7 часов назад, dmr сказал: Ну т.е сразу взять избыток SO3, если для вас это доступно Ну в принципе любые кислотные ангидриды. Зачем там соли вам, скорее всего нерастворимые в вашей неводной среде. С нерастворимыми солями скорости реакции будут так себе, я думаю Да, кислотные ангидриды с ГП не дают воду. Спасибо! Хочу фталиевый и ацетангидрид попробовать. Да, Вы правы, соли будут прибавляться, но что делать. С водой надо бороться. 6 часов назад, dmr сказал: ГП это гидроперит или гидропероксиды. Если первое, то у вас же сама при разложении самой перекиси И сама мочевина при достаточном подкислении должна гидролизуясь поглощать воду Но при кислотном гидролизе мочевины будет падать кислотность... Именно эта возникающая вода из гидроперита мешает. Не знаю, поглощает ли воду возникшая из ГП мочевинв, но содержание воды возрастает с 0,15% (столько волы в изопропаноле) на 2,6% после окисления (определение воды Фишером). Ссылка на комментарий
dmr Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 07:59 Поделиться Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 07:59 33 минуты назад, terri сказал: поглощает ли воду возникшая из ГП мочевинв, Если поглощала бы то были бы пузыри СО2 34 минуты назад, terri сказал: соли будут прибавляться, но что делать. С водой надо бороться. Соли в чисто органике да ещё при нагревании будут наверное обратимо реагировать. Я так предполагаю 1 Ссылка на комментарий
chemister2010 Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 19:01 Поделиться Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 19:01 Зависит от того, что происходит в реакции и чего не боятся реагенты и продукты. для кислой среды это могут быть P2O5, SO3, ангидриды органических кислот, для щелочной - CaO, всякие амиды, гидриды металлов, в нейтральных условиях - дициклогексилкарбодиимид, изоцианаты. 1 Ссылка на комментарий
Arkadiy Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 19:13 Поделиться Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 19:13 11 часов назад, terri сказал: Да, кислотные ангидриды с ГП не дают воду. Спасибо! Хочу фталиевый и ацетангидрид попробовать. Да, Вы правы, соли будут прибавляться, но что делать. С водой надо бороться. Именно эта возникающая вода из гидроперита мешает. Не знаю, поглощает ли воду возникшая из ГП мочевинв, но содержание воды возрастает с 0,15% (столько волы в изопропаноле) на 2,6% после окисления (определение воды Фишером). для связывания воды можно использовать ангидриды кислот, например уксусный ангидрид, пропионовый, янтарный , малеиновый, фталевый 1 Ссылка на комментарий
terri Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 19:53 Автор Поделиться Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 19:53 11 часов назад, dmr сказал: Если поглощала бы то были бы пузыри СО2 Пузырьки не видела, но наблюдаю такое явление. Один раз мочевину на ГХ видно, другой раз нет. Она как будто в прятки играет. Мочевина ведь должна образовываться после окисления гидроперитом. Окисление имеет место, а с мочевиной непонятно, где она. Вот может с ней что-то происходит. 39 минут назад, Arkadiy сказал: для связывания воды можно использовать ангидриды кислот, например уксусный ангидрид, пропионовый, янтарный , малеиновый, фталевый А какой самый дешевый? Ссылка на комментарий
terri Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 20:00 Автор Поделиться Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 20:00 57 минут назад, chemister2010 сказал: Зависит от того, что происходит в реакции и чего не боятся реагенты и продукты. для кислой среды это могут быть P2O5, SO3, ангидриды органических кислот, ... Да, попробую и оксиды фосфора и серы, спасибо! Ссылка на комментарий
Arkadiy Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 20:12 Поделиться Опубликовано 4 Апреля, 2022 в 20:12 20 минут назад, terri сказал: Пузырьки не видела, но наблюдаю такое явление. Один раз мочевину на ГХ видно, другой раз нет. Она как будто в прятки играет. Мочевина ведь должна образовываться после окисления гидроперитом. Окисление имеет место, а с мочевиной непонятно, где она. Вот может с ней что-то происходит. А какой самый дешевый? фталевый 1 Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти