Щелочность свободная оказалась больше общей...

[Zyf]

рН технической воды был 10.8. Свободную щелочность титровала по фенолфталеину солянкой 0.02 М. Общую по бромкрезоловому этой же кислотой. На титрование свободной ушло 1,5 мл, на титрование общей- 0.9. Исходя из переаодной таблицы в ГОСТ 31957, гидрокарбонаты равны нолю, а карбонаты - вообще отрицательная величина получается. 

Такие же результаты и при потенциометрическом титровании. Мешающие убирала фильтрованием через синюю ленту.

Реален ли такой результат и что в воде может влиять на такие показатели?

[yatcheh]

09.06.2022 в 11:45, Zyf сказал:

рН технической воды был 10.8. Свободную щелочность титровала по фенолфталеину солянкой 0.02 М. Общую по бромкрезоловому этой же кислотой. На титрование свободной ушло 1,5 мл, на титрование общей- 0.9. Исходя из переаодной таблицы в ГОСТ 31957, гидрокарбонаты равны нолю, а карбонаты - вообще отрицательная величина получается. 

Такие же результаты и при потенциометрическом титровании. Мешающие убирала фильтрованием через синюю ленту.

Реален ли такой результат и что в воде может влиять на такие показатели?

 

Общая щёлочность включает и свободную. При последовательном титровании в общей щёлочности учитывается и свободная, т.е. свободная соответствует 1.5 мл кислоты, а общая - 1.5+0.9 = 2.4 мл.

Тогда никаких отрицательных значений не будет.

Изменено 9 Июня, 2022 в 17:16 пользователем yatcheh

[Zyf]

В 09.06.2022 в 19:45, yatcheh сказал:

 

Общая щёлочность включает и свободную. При последовательном титровании в общей щёлочности учитывается и свободная, т.е. свободная соответствует 1.5 мл кислоты, а общая - 1.5+0.9 = 2.4 мл.

Тогда никаких отрицательных значений не будет.

Но в ГОСТ 31957 не сказано складывать обьемы. Записывают обьем по фенолфталеину и по бромкрезоловому, и отдельно считают свободную и общую щелочность.

[yatcheh]

09.06.2022 в 22:22, Zyf сказал:

Но в ГОСТ 31957 не сказано складывать обьемы. Записывают обьем по фенолфталеину и по бромкрезоловому, и отдельно считают свободную и общую щелочность.

 

Ну, тогда не знаю...

Я исходил из здравого смысла, а против ГОСТа я бессилен 

[Zyf]

В 10.06.2022 в 09:47, yatcheh сказал:

 

Ну, тогда не знаю...

Я исходил из здравого смысла, а против ГОСТа я бессилен 

Я раньше работала по ГОСТ и всегда получалось что на титрование свободной уходило меньше раствора, чем на титрование общей. ГОСТ писали явно не идиоты. Но вот пришли аномальные пробы.

[yatcheh]

10.06.2022 в 08:24, Zyf сказал:

Я раньше работала по ГОСТ и всегда получалось что на титрование свободной уходило меньше раствора, чем на титрование общей. ГОСТ писали явно не идиоты. Но вот пришли аномальные пробы.

 

Если вы титруете отдельно - сначала на свободную (до pH 8 c чем-то), а потом другую пробу - на общую (до pH 4 с чем-то) - то да, вторая будет ВСЕГДА больше первой. А вот при последовательном титровании одной и той же пробы - вторая может быть и больше, и меньше первой, тут никакой аномалии нету.

[Zyf]

В 10.06.2022 в 12:24, yatcheh сказал:

 

Если вы титруете отдельно - сначала на свободную (до pH 8 c чем-то), а потом другую пробу - на общую (до pH 4 с чем-то) - то да, вторая будет ВСЕГДА больше первой. А вот при последовательном титровании одной и той же пробы - вторая может быть и больше, и меньше первой, тут никакой аномалии нету.

Нет, наоборот. В ГОСТ четко сказано, что сначала капаем фенолфталеин и если есть окоаска, титри уем до обесцвечивания. А потом в ЭТУ же пробу капаем бромкрезоловый в смеси с метиловым красным и дальше ее титруем до серого цвета. Так я всегда и делала, и никогда свободная щелочность не превяшала общую. А это действительно аномальные пробы.

[Митя]

Не вижу никакой аномалии, если проба титруется последовательно с двумя индикаторами. Сначала оттитровываются более сильные основания, затем более слабые. И таки да - ИМХО,  с фенолфталеином титруется всё же свободная щёлочность, а с бромкрезоловым зелёным - общая. Тогда объём, пошедший на титрование общей щёлочности берётся без вычета свободной.

[Zyf]

В 10.06.2022 в 17:28, Митя сказал:

Не вижу никакой аномалии, если проба титруется последовательно с двумя индикаторами. Сначала оттитровываются более сильные основания, затем более слабые. И таки да - ИМХО,  с фенолфталеином титруется всё же свободная щёлочность, а с бромкрезоловым зелёным - общая. Тогда объём, пошедший на титрование общей щёлочности берётся без вычета свободной.

Не-не, ГОСТ требует не суммировать обьемы при расчете общей щелочности, там это явно указано.

[yatcheh]

GHOST über alles!