Разложение ПЭГ 6000 в вакууме при высоких температурах

[3OHGlicerinOH3]

В вакуумную печь были загружены спрессованные пластины общей массой 16 кг, состоящие из основного порошка - WC (87%), порошок-связка - Co (9%) и пластификатора ПЭГ-6000 (2%) - всё это механическая смесь. При температуре 1400 градусов по Цельсию происходит спекание спрессованных пластин, образуя твёрдый сплав WC и Co при нормальной работе. В данном сплаве должен сохраняться углеродный баланс где массовое содержание углерода (C) по отношению к WC составляет 6,12%. Проблема возникает когда при добавлении в механическую смесь полиэтиленгликоля ПЭГ 6000 после спекания углеродный баланс сдвигается в сторону увеличения содержания углерода на 0,05%-0,1% и выделяется свободный углерод в структуре - графит. Все пластификаторы при достижении температуры 420 градусов по Цельсию продуваются до 950 градусов по Цельсию в атмосфере водорода H₂. Было выдвинуто предположение, что это ПЭГ 6000 науглероживает пластины, так как при разогреве разлагается сначала на метан, а затем на водород и углерод (возможно ли такое?), который, в свою очередь, и взаимодействует с пластинами, тем самым науглероживая их. Причём, я указал конкретно массу всей садки (16 кг) потому, что при меньшем количестве пластин, например, 1  кг, такого эффекта науглероживания не происходит, а наблюдается это лишь при больших садках. Вопросы заключаются в том, возможно ли такая реакция разложения ПЭГ 6000 при такой температуре в вакууме, когда образуется свободный углерод, какие стадии разложения ПЭГ 6000 идут при температурах от 500 до 1400 градусов по Цельсию и, может ли возникать ситуация, что при большом количество пластин в пространстве возникает, так сказать, науглероженная атмосфера, которая и науглероживает пластины?

Изменено 15 Июля, 2022 в 08:38 пользователем 3OHGlicerinOH3

[mirs]

15.07.2022 в 15:21, 3OHGlicerinOH3 сказал:

Причём, я указал конкретно массу всей садки (16 кг) потому, что при меньшем количестве пластин, например, 1  кг, такого эффекта науглероживания не происходит, а наблюдается это лишь при больших садках.

А как эти пластины разложены?

И как зависит скорость роста температуры от количества пластин?

И одинакова ли толщина пластин в обоих случаях?

[бродяга_]

15.07.2022 в 11:21, 3OHGlicerinOH3 сказал:

при температурах от 500

выше 400 С уже останется только уголь.

[3OHGlicerinOH3]

1. Пластины разложены на квадратные графитовые лотки равномерно по всей площади (см. рисунок). Лотки покрыты оксидом иттрия. Лотки ставятся друг на друга, но пластины и лотки не соприкасаются друг с другом за счёт графитовых подкладок по углам лотков.

2. Скорость роста температуры никак не зависит от количества пластин. Условия спекания одни и те же для любого количества пластин.

3. Масса пластин в первом случае (когда небольшое количество пластин в печи с ПЭГ 6000) составлял 11 грамм. Во втором случае, (где количество пластин большое) 8 грамм. Размер пластины с 11 граммами был в полтора раза 1.5  больше пластин с 8 граммами.

[бродяга_]

15.07.2022 в 12:29, 3OHGlicerinOH3 сказал:

2. Скорость роста температуры никак не зависит от количества пластин. Условия спекания одни и те же для любого количества пластин.

обычно скорость прогрева, а не температуры показания датчиков, влияет плотность загрузки.

[3OHGlicerinOH3]

Не понятно как влияет плотность загрузки. Спекание происходит со всеми стадиями порядка 15 часов. Любопытная вещь еще заключается в том, что другие пластины, в которых содержится другой пластификатор и другой ингибитор коррозии, не науглероживаются никоим образом. То есть ситуация такова, что в печи были разные пластины в разных садках. С ПЭГ 6000 после спекания пластины были с графитом, а остальные пластины без избыточного углерода.

[mirs]

15.07.2022 в 16:55, 3OHGlicerinOH3 сказал:

что другие пластины, в которых содержится другой пластификатор и другой ингибитор коррозии, не науглероживаются никоим образом.

Вы как представляете вообще просачивание газа сквозь слой металла? Вернее карбида.

Изменено 15 Июля, 2022 в 10:15 пользователем mirs

[3OHGlicerinOH3]

Подаётся водород при температуры 420 градусов по Цельсию. Печка прогревается до 950 градусов по Цельсию. При этой температуре происходит процесс, который называется Dewaxing (депарафинизация). Пластификатор переходит в газообразную фазу и водород "захватывает" его и удаляет из камеры + водород устраняет все окислы, например, если кобальт будет оксидом кобальта, то водород устранит окислы и будет просто кобальт.

[mirs]

15.07.2022 в 18:05, 3OHGlicerinOH3 сказал:

Пластификатор переходит в газообразную фазу и водород "захватывает" его и удаляет из камеры

Для этого пластинка ещё не должна быть сплошной.

[3OHGlicerinOH3]

Так пластина же пористая. После прессования этой пластины из порошка естественно она вся в микропорах, которые устранятся только при спекании - когда кобальт переходит в жидкую фазу и "смачивает" все зёрна WC устраняя полости. При депарафинизации кобальт находится ещё в твёрдом состоянии, однако парам пластификатора достаточно пор и размера пор, чтобы они могли улетучиваться