Какие есть методы определения кофеина без мурексидной пробы?

[luminofor1]

Здравствуйте, предварительно экстрагировал из чая кофеин (или ещё что-то). Взял растворил в 75 мл 2 ложки столовых (которыми едят) чая рассыпного. Заварил в микроволновке. Насыпал извести негашенной (она пассивировалась и сложно ломалась, но большая часть выпала в осадок). Наверняка что бы было ещё щелочи насыпал немного прям. Профильтровал от всех осадков по максимум. Полученную жижу налил дихлорметана 5+- мл. Побультыхал, повторил несколько раз и дал разделиться на фазы. Фазу что была не окрашена в непонятное что-то откачал шприцом. Лишнее не выливал. Выпарил дихлорметан просто оставив у открытого окна эти 4 мл. Получил кристаллы (если прям вглядываться и то по бокам - иголки), большая часть не игольчатая вообще. Эти кристаллы собираюсь проверить на кофеин. Из вариантов нашёл окислить кофеин и потом прилить аммиак. Есть ещё какие-то методы по типу приливания солей каких неорганических? Просто нашёл инфу, что если окислять азоткой, то может побочный продукт дать, который не окрашивается, а полученного мало. 

[Arkadiy]

ВЭЖХ

[grau]

У вас что ли напряжёнка с простейшими реактивами? Из химических методов проще мурексидной реакции вряд ли что сыщется. К примеру, вот ссылка на статью (возможно, вы её уже читали). Ничего сложного в этом методе нет, просто нужно затратить немного больше времени по сравнению с методами качественного анализа типа прилил-посмотрел-вылил. При отсутствии 30%-ной перекиси водорода её можно попробовать заменить раствором гидроперита (аптечный препарат, кристаллический комплекс перекиси водорода с мочевиной в соотношении 1 : 1). Авось прокатит.   

 

Из других методов качественного анализа на кофеин упоминаются осаждение из не слишком разбавленных растворов фосфорновольфрамовой или фосфорномолибденовой кислотой, а также комплексным иодидом калия-висмута и иодидом калия-ртути(II), растворённым в 1 н. соляной кислоте.

[luminofor1]

В 16.11.2025 в 21:26, grau сказал:

У вас что ли напряжёнка с простейшими реактивами? Из химических методов проще мурексидной реакции вряд ли что сыщется. К примеру, вот ссылка на статью (возможно, вы её уже читали). Ничего сложного в этом методе нет, просто нужно затратить немного больше времени по сравнению с методами качественного анализа типа прилил-посмотрел-вылил. При отсутствии 30%-ной перекиси водорода её можно попробовать заменить раствором гидроперита (аптечный препарат, кристаллический комплекс перекиси водорода с мочевиной в соотношении 1 : 1). Авось прокатит.   

 

Из других методов качественного анализа на кофеин упоминаются осаждение из не слишком разбавленных растворов фосфорновольфрамовой или фосфорномолибденовой кислотой, а также комплексным иодидом калия-висмута и иодидом калия-ртути(II), растворённым в 1 н. соляной кислоте.

Перекись ещё идти покупать нужно, как зарплата будет только смогу купить. Соляной кислоты много и не жалко. Попробовал с азоткой, видимо перелил. Получилось что-то красное после выпаривания, просто на воздухе если оставлять азотку видимо не разлагается на кислород нормально и просто кристаллы белые получаются, "пушистые" немного. Прилил после азотки (после выпаривания) аммиак туда каплю. На красный остаток дало красный цвет жижы (а не пурпурный), а не как должно было. Могу фотку выслать. А если больше лить, то жёлтая жижа. Видимо, кроме кофеина там ещё множество примесей и очень мало для пробы вещества исследуемого. Собираюсь больше экстрагировать, но уже этилацетатом и попробую ещё раз

В 22.11.2025 в 12:44, luminofor1 сказал:

Перекись ещё идти покупать нужно, как зарплата будет только смогу купить. Соляной кислоты много и не жалко. Попробовал с азоткой, видимо перелил. Получилось что-то красное после выпаривания, просто на воздухе если оставлять азотку видимо не разлагается на кислород нормально и просто кристаллы белые получаются, "пушистые" немного. Прилил после азотки (после выпаривания) аммиак туда каплю. На красный остаток дало красный цвет жижы (а не пурпурный), а не как должно было. Могу фотку выслать. А если больше лить, то жёлтая жижа. Видимо, кроме кофеина там ещё множество примесей и очень мало для пробы вещества исследуемого. Собираюсь больше экстрагировать, но уже этилацетатом и попробую ещё раз

ну и эта перекись, я литр только купить могу, а этот литр практически не будет использоваться, а оно же разлагается. Долго не похранить, наверное

[St2Ra3nn8ik]

В 22.11.2025 в 09:44, luminofor1 сказал:

ну и эта перекись, я литр только купить могу, а этот литр практически не будет использоваться, а оно же разлагается. Долго не похранить, наверное

0. Перекись водорода от 100 мл можно у AntrazoXrom'a купить. Она у него 37% и очень хорошего качества.

1. Храните в холодильнике.