Синтез палладия на угле

[BSWolf78]

Уважаемые коллеги, здравствуйте!

 

Очень прошу вашей помощи. Необходимо получить палладий на угле (5%). Несколько раз пробовал синтез из «Синтез органических препаратов», сборник 4, но сработало только один раз, и то, на маленькую загрузку. А катализатора нужно 100 грамм. 

Уголь кипятил в 10% азотке, хлорид палладия растворял в концентрированной солянке. Все делаю по прописи, но не выходит. Маточник после фильтрации желтый, хотя я и не знаю, какого цвета он должен быть, но в тот единственный раз, когда у меня получилось 5 грамм катализатора, он был бесцветный. При промывке на фильтре через него проскакивает то ли уголь, то ли не сорбированная на нем палладиевая чернь (ПОР 14). Восстанавливал и водородом, и щелочным формальдегидом, но результат всегда один. Каталитическая активность равна нулю, в то же время в тех же условиях покупной катализатор работает на ура. Я уже в отчаянии, может, у кого то есть рабочая методика или какие либо советы? 
 

 

Буду чрезвычайно признателен. 

[бродяга_]

В 28.11.2025 в 12:07, BSWolf78 сказал:

Восстанавливал и водородом, и щелочным формальдегидом, но результат всегда один.

 гипофосфита натрия с палладием на угле является стандартным методом для получения палладиевого катализатора.

скорость восстановления зависит от температуры. при комнатной несколько дней, на горячею часы, минуты.

[бродяга_]

В 28.11.2025 в 12:07, BSWolf78 сказал:

какого цвета он должен быть, но в тот единственный раз, когда у меня получилось 5 грамм катализатора, он был бесцветный.

естественно раствор должен обесцветится. 

В 28.11.2025 в 12:07, BSWolf78 сказал:

Маточник после фильтрации желтый,

значит палладий не восстановился. 

кислотность раствора не должна быть выше 4 пеаш. а лучше ближе к нейтральной 5 -6.

[Максим0]

Смешать растворы натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы и хлорида палладия. Выпадет объёмный осадок. Отмыть его от поваренной соли. Высушить. Добавить немного хлористого цинка. Пиролиз. Доля палладия выйдет побольше чем 5%, зато активность и однородность будет высокой. Подкисляя хлорид палладия соляной кислотой, концентрацию палладия в угле можно снизить до желаемых значений.