Кипячение медного купороса с этиловым спиртом: как сильно загрязняется продукт

[nonoi3]

В 20.03.2026 в 01:18, ash111 сказал:

Это если она не превращается в диэтилсульфат. А если превращается, то у меня для автора есть охеренная новость.

Спойлер прочитал, и полностью согласен, но ко мне это не относится. Спирт использую как растворитель, серная кислота же при небольшом выделении после разложения купороса и реакции с водой вероятнее всего улетучится. Главный способ синтеза диэтил сульфата - спирт + олеум, откуда взяться олеуму при засыпании купороса в водный раствор спирта, который сушится - неясно

 

Рассмотрим другой вариант - для образования диэтилсульфата нужно большое давление  , серная кислота и водоотнимающий агент помимо нее. Давлению больше 2 атмосфер в соединенной с атмосферой системе взяться неоткуда, на порядок вероятнее при этих условиях образуется диэтиловый эфир, который быстро улетучивается.  К тому же у диэтилсульфата очень четкий противный запах, он сразу чувствуется, в посте про это - ни слова.

Температура кипения диметилсульфата - 210 градусов, откуда он возьмется в спирту после перегонки - неясно. К слову, запах соляры отлично убирает:)

В 20.03.2026 в 01:33, ash111 сказал:

вылей его подальше от дома

он тебе уже не знает как намекнуть что его пить нельзя

Воздержусь от перехода на "ты"

Изменено 20 Марта, 2026 в 21:19 пользователем nonoi3

[nonoi3]

В 20.03.2026 в 04:33, ash111 сказал:

Я отталкиваюсь от сказанного и от логики. А про условия я вообще ничего не знаю. Конечно может автор ошибся и имел в виду Cu2O, но вообще говоря это ничего не меняет. Если там получился оксид меди, любой, то это значит что часть серы кудато улетела, не может быть иначе. А в каком виде она могла улететь? Не серная кислота, это точно. Этоксисерная? тоже малолетучая. SO2 там не может образоваться потому что медь либо восстановилась и тогда сера не могла вместе с ней заодно восстановиться (что тогда окислилось??), либо не восстановилась - тогда ничего не восстановилось. Ну и SO2 автор бы скорей всего почувствовал.

 

Пар серной кислоты вполне себе может лететь в разбавленном в воде состоянии при условиях, в которых разлагается CuSO4. А температура его разложения в теории - 650 градусов, на практике для начала разложения хватает около 400-500. Кислотного запаха , справедливости ради, не чувствовал, на килограмм купороса при сушке до белого состояния оксида меди  получалось не более 0,3-0,4 грамма. Даже если олеум в связанном или чистом виде там остался , он из спирта, который сушат, первым делом воду вытянет.Также и серная. Вам ли обьяснять, что мощнее забирает воду, олеум или купорос.Я сушу до 95-96 процентов, там диэтилсульфата точно не будет, но я понимаю, что на момент написания вы не могли этого знать. Но и без этого несовпадений масса

 

В 20.03.2026 в 04:33, ash111 сказал:

он как раз может улететь вместе со спиртом

Очень хотелось бы увидеть состав азеотропной смеси, в которой у одного вещества температура кипения 78 градусов, а у другого 210, даже в мизерных количествах

 

В 20.03.2026 в 04:33, ash111 сказал:

Так что из логики да, там получается диэтилсульфат, известный канцероген, он как раз может улететь вместе со спиртом, он как раз имеет довольно (относительно, конечно) приятный запах, он будет гидролизоваться остаточной водой и корродировать железный сосуд.

Из той же "логики" , вы сами написали - железный сосуд. Что лучше поглощает серную кислоту при нагревании в условиях наличия небольшого количества воды - свободный металл или спирт? И да, я знаю, что концентрированная серная железо не разъедает. Но во-первых, в моем случае - нержавейка, во-вторых - присутствует фактор нагрева. Чего приятного в запахе диэтилсульфата, кстати, для меня загадка. Может он в сильно-разбавленном состоянии и изменит запах, но данном случае - это выдумка с потолка.

 

В 20.03.2026 в 04:33, ash111 сказал:

познакомиться с онкодиспансером.

Предпочту умереть своей смертью, ну или хотя бы по своему желанию

В 20.03.2026 в 04:33, ash111 сказал:

Можно pH проверить

Специально для вас это сделал, в перегнанном позавчера спирте. Цвет индикаторной бумажки не изменился.Если не забуду, прикреплю фотграфию

Изменено 20 Марта, 2026 в 20:04 пользователем nonoi3

[nonoi3]

В 20.03.2026 в 10:13, grau сказал:

 

Хм, а нас учили, что ацетальдегид получается при пропускании паров этанола над сильно нагретым CuO. Ну, или в крайнем случае, при опускании предварительно нагретой на воздухе до почернения спиральки из медной проволоки в пробирку с несколькими каплями спирта с дальнейшим унюхиванием запаха яблок (мы этот опыт даже делали на уроке). В любом случае, эта реакция протекает на границе газ-тв. при высокой температуре, и с жидкой фазой спирта не пойдёт (точка кипения спирта 78°С).

Да, прекрасно это знаю, поэтому и спрашиваю, насколько быстро при кипячении образуется ацельдегид.  В целом понятно, что CuO на дне, но в жидкости при кипении собсна как раз от дна и образуются пузырьки с паром. В небольших количествах и с жидким спиртом вполне допустима реакция

Изменено 20 Марта, 2026 в 20:04 пользователем nonoi3

[nonoi3]

В 20.03.2026 в 19:29, St2Ra3nn8ik сказал:

А вы после сушки над CuSO₄ спирт перегоняли? Если нет, то примесь сульфата меди в спирте может вызывать упомянутую коррозию металлов.

 

Да, перегонял. Там коррозия от воды, и небольшого образования этилацетата в процессе хранения, на форуме где-то читал, что это в порядке вещей. На самом деле, касательно точечной коррозии немного приврал, вот фото металлической крышки после 2-х месяцев хранения спирта. Жидкость с ней не соприкасалась, до этого крышка была зеркально чистой

В 20.03.2026 в 19:29, St2Ra3nn8ik сказал:

До 96% можно догнать и через хороший дефлегматор с ГПК. Возиться с осушителями стоит только ради получения более концентрированного, и то, только после получения простой перегонкой или ректификацией 96% продукта.

Да, пожалуй соглашусь, но у меня особый случай. Во-первых мне категорически лень возиться с перегонкой 70% спирта до 90+% без осушителей, во-вторых мне , для тех целей, для которых я его использую, хватает 90-95% крепости. Так что я просто засыпаю купорос в 70% спирт и гоню, пока отгоняемая жидкость не перестанет загораться

Изменено 20 Марта, 2026 в 20:30 пользователем nonoi3

[nonoi3]

В 20.03.2026 в 19:29, St2Ra3nn8ik сказал:

Так ТС же не прогоняет пары спирта через раскалённый сульфат меди. Он варит его с уже прокаленным и остывшим сульфатом. Обычный способ досушки спирта до 99,5% (там дважды его так варить нужно).

Во-во, и я о том же

[nonoi3]

В 20.03.2026 в 19:29, St2Ra3nn8ik сказал:

В 19.03.2026 в 18:43, Arkadiy сказал:

 

Да ну её! Кипит с нею с сильными толчками. Да и одноразовая она.

Те же мысли

 

В 20.03.2026 в 19:29, St2Ra3nn8ik сказал:

Где вы нашли, что ТС собирается лакать этот осушенный спирт?

:))) и впрямь. не собираюсь. Я б лучше бензина выпил, если уж все

равно помирать

В 20.03.2026 в 19:29, St2Ra3nn8ik сказал:

И вообще, лучше абсолютировать спирт перегонкой с дефлегматором при 70 торр. Так гонится без азеотропа. И ничего лишнего тратить не надо.

У меня, к сожалению, такой новомодной вещи как вакуумный насос нет. Дефлегматор, к слову, стоит, но не особо спасает

[Arkadiy]

В 20.03.2026 в 22:00, nonoi3 сказал:

В случае духовки постоянно создаются локальные перегревы, то есть пока в одной части он ярко-синий, в другой уже слегка чернеет. Об оксиде меди сужу именно по черному цвету

Да , штука классная, только вот одноразовая. Температура разложения гашеной извести по википедии 580 градусов , такого от духовки не добиться. Мне 95% этанола в качестве растворителя в целом хватает

Если нужен абсолют, то лучше всего использовать негашеную известь, конечно, абсолютировать водку или самогон ей  явно невыгодно

[nonoi3]

В 19.03.2026 в 18:43, Arkadiy сказал:

А не лучше ли использовать негашеную известь. Я с помощью нее получал абсолютный этанол

Кстати, еще недавно видел категорически интересную тему, касательно кипячения концентрированной щелочи с концентрированным спиртом. Щелочь может выступать водоотнимающим агентом, и при нагревании например этилового с концентрированным едким натром будет переть столбом ацетальдегид , водород, диэтиловый эфир и т.д. ПОнятно, что известь так себе щелочь, но все же интересна возможность😄 Еще там писалось, что при хранении конц. спирта со щелочью после перегонки остается смола. То есть еще и полимеризация. Тема с этого сайта, сейчас ищу

Изменено 20 Марта, 2026 в 21:31 пользователем nonoi3

[ash111]

В 20.03.2026 в 21:22, nonoi3 сказал:

но ко мне это не относится

это хорошо. я в данном случае очень рад что ошибся, потому что бесит страшно, хотя вроде это не мое дело вообще.

 

В 20.03.2026 в 21:22, nonoi3 сказал:

для образования диэтилсульфата нужно большое давление  , серная кислота и водоотнимающий агент помимо нее.

вы говорите о промышленных условиях. Промышленные условия оптимизируют выход. То что там "нужно", это нужно для хорошего выхода. Но это не означает, что в других условиях он не получается тоже, с низким выходом. Химия это не список реакций в Лидине и Молочко.

 

В 20.03.2026 в 21:22, nonoi3 сказал:

К тому же у диэтилсульфата очень четкий противный запах, он сразу чувствуется, в посте про это - ни слова.

Вещества в малых концентрациях часто меняют запах. В смесях запах воспринимается не просто как сумма двух запахов компонентов. Но ок, для вас он противный, ладно.

 

В 20.03.2026 в 21:22, nonoi3 сказал:

Температура кипения диметилсульфата - 210 градусов, откуда он возьмется в спирту после перегонки - неясно.

У серной кислоты за 300, этоксисерная столько же. Откуда она взялась у вас в продукте - вопрос к вам. Дефлегматор не поставили?

 

В 20.03.2026 в 21:54, nonoi3 сказал:

Пар серной кислоты вполне себе может лететь в разбавленном в воде состоянии при условиях, в которых разлагается CuSO4.

Скорее с брызгами тогда уж. брызги летят,попадают на стенки и поток газа тянет их вверх при достаточно мощном испарении, вытягивает до приемника. Просто серная кислота стоит на воздухе неделями и не летит.

 

В 20.03.2026 в 21:54, nonoi3 сказал:

Вам ли обьяснять, что мощнее забирает воду, олеум или купорос.Я сушу до 95-96 процентов, там диэтилсульфата точно не будет, но я понимаю, что на момент написания вы не могли этого знать. Но и без этого несовпадений масса

Вашей уверенности можно только позавидовать.

 

 

[Arkadiy]

В 21.03.2026 в 00:30, nonoi3 сказал:

Кстати, еще недавно видел категорически интересную тему, касательно кипячения концентрированной щелочи с концентрированным спиртом. Щелочь может выступать водоотнимающим агентом, и при нагревании например этилового с концентрированным едким натром будет переть столбом ацетальдегид , водород, диэтиловый эфир и т.д. ПОнятно, что известь так себе щелочь, но все же интересна возможность😄 Еще там писалось, что при хранении конц. спирта со щелочью после перегонки остается смола. То есть еще и полимеризация. Тема с этого сайта, сейчас ищу

А кипятить с известью спирт не надо. Надо засыпать известь в спирт и перемешивать некоторое время, потом  отфильтровать и перегнать уже без извести. Вода свяжется с негашеной известью и получится гашеная известь. 

Гашеная известь в спирту растворяется плохо, в отличие от NaOH  и KOH, да и основные свойства на порядок  или два ниже.

Не надо все валить в одну кучу!

Я пишу о том, что делал лично, получал абсолют для аналитиков, они подтвердили качество методом газовой хроматографии и ВЭЖХ, которое было лучше продажного абсолюта