Синтез метилизоцианата

[Postal]

Нужен способ получения метилизоцианата в лабораторных условиях,то бишь без фосгена.

Знаю есть методы с хлорсиланами, но конкретной методики нет. Вроде есть метод из карбаматов, уретанов, но х.з. где их брать, хочется чтоб все реактивы были "продажные" и не дорогие (не больше 1000 р. за кг). Метилизоцианата надо 10-50 грамм.

[sibra]

Нужен способ получения метилизоцианата в лабораторных условиях,то бишь без фосгена.

Знаю есть методы с хлорсиланами, но конкретной методики нет. Вроде есть метод из карбаматов, уретанов, но х.з. где их брать, хочется чтоб все реактивы были "продажные" и не дорогие (не больше 1000 р. за кг). Метилизоцианата надо 10-50 грамм.

 

Горбатенко В.И., Журавлев Е.З., Самарай Л.И. "Изоцианаты: Методы синтеза и физико-химические свойства алкил-, арил- и гетерилизоцианатов" Киев:Наукова думка 1987.

 

Может поможет? Кажется есть в Инете.

[Postal]

Горбатенко В.И., Журавлев Е.З., Самарай Л.И. "Изоцианаты: Методы синтеза и физико-химические свойства алкил-, арил- и гетерилизоцианатов" Киев:Наукова думка 1987.

 

Может поможет? Кажется есть в Инете.

 

Есть у меня эта книга, в ней ничего конкретного и с кремний органикой только общее сказано. Все в основном про ароматические изоцианаты, про алифатические мало. :ak:

[tixmir]

есть ещё вариант накапать диметилсульфат в раствор цианата калия

[Postal]

есть ещё вариант накапать диметилсульфат в раствор цианата калия

 

Да, тоже склоняюсь к этому способу, выход только около 50%, но проще, чем с кремнийорганикой - дорогая она и труднодоступная.

[sibra]

Да, тоже склоняюсь к этому способу, выход только около 50%, но проще, чем с кремнийорганикой - дорогая она и труднодоступная.

"Взаимодействие органических галоидов или сульфатов с солями циановой кислоты - первый метод, который применили для синтеза изоцианатов. Именно таким путём Вюрц в 1849 г. синтезировал алкилизоцианаты:

 

R2SO4 + KNCO ---> RNCO

 

Позднее Слотта и Лоренц получили этим методом этилизоцианат с выходом 95%. Они смешивали 50 г технического цианата калия с 10 г безводного карбоната натрия и нагревали; затем медленно добавляли 80 г диэтилсульфата и отгоняли из реакционной смеси образовавшийся этилизоцианат. Подобным же образом были синтезированы метил- и пропилизоцианаты."

Саундерс Дж., Фриш К. Химия полиуретанов, Химия, М. 1968 стр.33

 

Маленький Бхопальчик хотим устроить?

[Postal]

"Взаимодействие органических галоидов или сульфатов с солями циановой кислоты - первый метод, который применили для синтеза изоцианатов. Именно таким путём Вюрц в 1849 г. синтезировал алкилизоцианаты:

 

R2SO4 + KNCO ---> RNCO

 

Позднее Слотта и Лоренц получили этим методом этилизоцианат с выходом 95%. Они смешивали 50 г технического цианата калия с 10 г безводного карбоната натрия и нагревали; затем медленно добавляли 80 г диэтилсульфата и отгоняли из реакционной смеси образовавшийся этилизоцианат. Подобным же образом были синтезированы метил- и пропилизоцианаты."

Саундерс Дж., Фриш К. Химия полиуретанов, Химия, М. 1968 стр.33

 

 

Это я уже читал, сейчас пытаюсь получить по реакции,в ДМФА:

 

RI + KNCO ---> RNCO

 

Нашел статью немецкую они из цианата калия и алкилбромидов, выходы от 35-95% в зависимости от вида алкилбромида.

 

Просто у меня есть триметилхлорсилан и вроде есть отличный метод получения изоцианатов, но нигде его не нашел.

 

Маленький Бхопальчик хотим устроить?

 

Хе-хе, нет до индии еще далеко, не масштабы, надо то 50 г любого алкилизоцианата.

[mypucm]

...не масштабы, надо то 50 г любого алкилизоцианата.

На каком-нибудь профильном производстве не пробовали попросить? Хотя там, конечно, ароматические изоцианаты больше в ходу. Но, может, где-то повезет?

[Postal]

На каком-нибудь профильном производстве не пробовали попросить? Хотя там, конечно, ароматические изоцианаты больше в ходу. Но, может, где-то повезет?

 

Не, не пробовал т.к. у нас таких производств нет, в по знакомым в институтах спрашивал, тоже нет, в конторах прайсы смотрел очень дорого.

[sibra]

Не, не пробовал т.к. у нас таких производств нет, в по знакомым в институтах спрашивал, тоже нет, в конторах прайсы смотрел очень дорого.

 

На "профильных", если есть ароматические, то не моно.... У меня есть ФИЦ (фенилизоцианат), кроме как для кинетики он, вроде бы, нигде не используеся.