Выделение платины из сплава с кобальтом

[antabu]

как без кипячения удалить остатки азотной кислоты, можно с помощью карбоната натрия? И какой pH раствора оптимален для осаждения золота гидразин гидратом?

Нет, содой скорее всего не получится. Тут в других темах предлагали мочевиной, слышал, что можно спиртом, но сам практически всегда пользовался многократным упариванием с соляной кислотой. Гидразином восстанавливается практически во всём диапазоне, но чтобы не восстанавливались неблагородные, рН должен быть от 0 до 1. При этом гидразин будет в форме N2H6Cl2

[akula]

akula,если не растворятся, то прокатать в фольгу и ещё раз попробовать растворить.

Или сделать сплав с цинком например или серебром. И вообще афтар топика, если имеет хотя-бы

стакан таких кубиков, весьма богатый человек, может нанять кого-нибудь и ему выделят.

Добавлять лучше хлорид не аммония, а калия. Растворимость ниже. Прокаливать эту хрень плохо.

Вонят сильно, дымит и много улетает на стенки муфеля, если делать не очень медленно.

И вообще , если готовый продукт не продавать, то наверное этим даже не запрещено заниматься.

Может быть, если заниматься платинированием титана, или катализаторы делать тоже можно..

А продавать в виде шариков - НЕЛЬЗЯ.

Золотые слова!

 

Спасибо за Звягинцева - буду читать. Но тему пока не закрываю, вопросы обязательно появятся.

 

Про юридическую сторону вопроса всё знаю. Продавать ничего, естественно, не собираюсь. Платина в чистом виде нужна в производстве...

Статья 191 УК РФ

[sofam]

Как и обещал, вопросы появились.

 

Технология получается следующая:

 

1. Кипятятся слиточки в царской водке (если не растворятся, то прокатать в фольгу или измельчить и ещё раз попробовать растворить).

Вопрос: сколько ЦВ надо на 10 граммов сплава, чтобы не переборщить?

 

2. Фильтруется на стеклянном фильтре.

Вопрос: где б его взять? :blink:

 

3. Потом опять кипятится до сиропа.

 

4. Доливается солянка и опять кипятится с целью убрать остатки азотной кислоты.

 

5. Затем добавляется хлорид калия (или хлористый аммоний).

Вопрос: в каком соотношении добавлять?

 

6. Выпадает соль желтая или оранжевая в зависимости от чистоты продукта.

 

7. Соль можно перекристаллизовать.

Вопрос: а нужно ли?

 

8. Потом соль восстановить до металла солянокислым или сернокислым гидразином.

 

9. Потом порошок промыть и сплавить водородной горелкой с тигле из СаO.

 

...прошу, маэстры, поправляйте меня!

[antabu]

1. Когда растворял рыжуху, брал двукратный избыток по отношению к расчётной по реакции царской водки, разбавленной. Здесь случай более трудный, надо иметь ввиду, что концентрированная царская водка постепенно разлагается даже сама по себе, становясь разбавленной.

2. Холодный разбавленный раствор успешно фильтровал через бумажные фильтры.

4. Я думал, что азотка не мешает осаждению хлорплатината, а мешает непосредственному восстановлению из раствора. Однако, удаление азотки перед осаждением должно помочь осадить более чистый продукт, если в растворе содержится палладий.

5. Десятикратный избыток по отношению к стехиометрии - в самый раз. Можно больше - не критично.

[akula]

Как и обещал, вопросы появились.

 

Технология получается следующая:

 

1. Кипятятся слиточки в царской водке (если не растворятся, то прокатать в фольгу или измельчить и ещё раз попробовать растворить).

Вопрос: сколько ЦВ надо на 10 граммов сплава, чтобы не переборщить?

 

2. Фильтруется на стеклянном фильтре.

Вопрос: где б его взять? :blink:

 

3. Потом опять кипятится до сиропа.

 

4. Доливается солянка и опять кипятится с целью убрать остатки азотной кислоты.

 

5. Затем добавляется хлорид калия (или хлористый аммоний).

Вопрос: в каком соотношении добавлять?

 

6. Выпадает соль желтая или оранжевая в зависимости от чистоты продукта.

 

7. Соль можно перекристаллизовать.

Вопрос: а нужно ли?

 

8. Потом соль восстановить до металла солянокислым или сернокислым гидразином.

 

9. Потом порошок промыть и сплавить водородной горелкой с тигле из СаO.

 

...прошу, маэстры, поправляйте меня!

В принципе схема классическая, хотя и длинная.Поэтому возникает вопрос - а оно вам надо так долго.Можно поступить проще.Сплавить с десятикратным количеством свинца при 600 град. в течении получаса.Затем обработать полученный свинцовый сплав разбавленной (1:1) азотной к-той, при нагревании.При этом все металлы, кроме платины растворяются,а последняя остается в виде мелкого осадка.Осадок хорошенько отмывается от постороних металлов ДИСТИЛИРОВАННОЙ водой.Вот вам всего делов.

 

1. Когда растворял рыжуху, брал двукратный избыток по отношению к расчётной по реакции царской водки, разбавленной. Здесь случай более трудный, надо иметь ввиду, что концентрированная царская водка постепенно разлагается даже сама по себе, становясь разбавленной.

2. Холодный разбавленный раствор успешно фильтровал через бумажные фильтры.

4. Я думал, что азотка не мешает осаждению хлорплатината, а мешает непосредственному восстановлению из раствора. Однако, удаление азотки перед осаждением должно помочь осадить более чистый продукт, если в растворе содержится палладий.

5. Десятикратный избыток по отношению к стехиометрии - в самый раз. Можно больше - не критично.

Дело не только в том, что азотная к-та мешает воссановлению.В присутствии азотной к-ты образуются нитрозокомплексы , которые труднее или вовсе не восстанавливаются.Поэтому происходят потери благородных металлов.

[mirs]

sofam, у Вас хоть какая-нибудь практика есть лабораторных работ по

неорганике. Мне не нравятся ваши вопросы.

ЦВ для такого сырья берется не standart 1:3, а exotic 1:6.

На 10 грамм возьмие 50 мл ЦВ, через час кипения ( с обратным холодильником)

вишневого цвета раствор выливается на фильтр, в остатки сырья заливается свежие

50 мл и т.д.

NH₄Cl добавляется из расчета на образование соли (NH₄)₂PtCl₆

плюс избыток на насыщенный раствор.

Стеклянный фильтр в магазине называется "воронка Шота",

номер 40 нормально фильтрует без водоструйника.

akula, если сплавлять со свинцом или серебром,и далее по технологии,

то можно как результат получить песок кварцевый, или ещё какую-нибудь

хрень тугоплавкую, бывают кексы-сендвичи из металлов с оксидами.

А вот с аммонием хлористым очень убедительно.

[akula]

sofam, у Вас хоть какая-нибудь практика есть лабораторных работ по

неорганике. Мне не нравятся ваши вопросы.

ЦВ для такого сырья берется не standart 1:3, а exotic 1:6.

На 10 грамм возьмие 50 мл ЦВ, через час кипения ( с обратным холодильником)

вишневого цвета раствор выливается на фильтр, в остатки сырья заливается свежие

50 мл и т.д.

NH₄Cl добавляется из расчета на образование соли (NH₄)₂PtCl₆

плюс избыток на насыщенный раствор.

Стеклянный фильтр в магазине называется "воронка Шота",

номер 40 нормально фильтрует без водоструйника.

akula, если сплавлять со свинцом или серебром,и далее по технологии,

то можно как результат получить песок кварцевый, или ещё какую-нибудь

хрень тугоплавкую, бывают кексы-сендвичи из металлов с оксидами.

А вот с аммонием хлористым очень убедительно.

Уважаемый коллега,полностью с вами согласен.Всегда есть из чего выбирать.Однако тут есть некоторые нюансы.Данная мною технология относится к разделению металлических систем.Во-вторых "кексы-сендвичи" обычно содержат серебро и оксиды(кадмия,олова и тд.),прочие благородные металлы, как правило используются в виде сплавов без добавления оксидов.Это насколько я знаю.

[1111111]

1.Согласен с "Акулой", что проще сплавить и затем растворить в азотке. Но только если есть печь, тигель и вытяжка. Только я взял бы медь, она не так токсична и с ней проще работать(но тут на вкус и цвет - кто как хочет).И никакого песка не будет, в крайнем случае порошок платины растворить в Ц.В и осадить аммонием не проблема!

2.Без опыта делать - дорого встанет. Будут потери и неправильные действия. Проще нанять химика, который это делал много раз, заплатить ему и не париться! Так будет лучше и дешевле - точно.

[sofam]

Время прошло, информация накопилась, вопросы появились...

 

Часть 1

1.Согласен с "Акулой", что проще сплавить и затем растворить в азотке. Но только если есть печь, тигель и вытяжка. Только я взял бы медь, она не так токсична и с ней проще работать(но тут на вкус и цвет - кто как хочет).И никакого песка не будет, в крайнем случае порошок платины растворить в Ц.В и осадить аммонием не проблема!

2.Без опыта делать - дорого встанет. Будут потери и неправильные действия. Проще нанять химика, который это делал много раз, заплатить ему и не париться! Так будет лучше и дешевле - точно.

 

Вопросы:

1.1) по меди: в каком соотношении со сплавом добавлять?

1.2) в каком виде (порошок, стружка, куски и т.д.)?

1.3) при какой температуре сплавлять именно с медью?

1.4) потом сплав размолоть механически и в азотку?

_{P.S. Печки есть в ассортименте.}

 

Часть 2

Текущая ситуация:

а) растворено в ЦВ. Растворилось полностью, без осадков и взвесей, поэтому фильтровать необходимости не было.

б) к величайшему сожалению, упаривать с добавлением солянки возможности не нашлось.

в) добавлен хлористый амоний, выпал порошок цвета яичного желтка.

 

Вопросы:

2.1) нет ясности: удаление азотки гидразином получится?

2.2) как удалять ЦВ (желательно без упариваний - вытяжки нет совсем)?

2.3) Звягинцев пишет, что хлорплатинат амония растворим в воде, поэтому можно ли добавлять воду при промывках порошка?

2.4) только ли хлорплатинат амония выпал в осадок или там ещё и соединения кобальта?

2.5) если они там есть, как бы их выборочно убрать?

2.6) можно ли полученную соль не сушить, а просто влить в смесь (с ЦВ) водный раствор серно- или солянокислого гидразина, чтобы соль восстановить до чистого металла?

[Achtung!]

Время прошло, информация накопилась, вопросы появились...

 

Часть 2

Текущая ситуация:

а) растворено в ЦВ. Растворилось полностью, без осадков и взвесей, поэтому фильтровать необходимости не было.

б) к величайшему сожалению, упаривать с добавлением солянки возможности не нашлось.

в) добавлен хлористый амоний, выпал порошок цвета яичного желтка.

 

Вопросы:

2.1) нет ясности: удаление азотки гидразином получится?

2.2) как удалять ЦВ (желательно без упариваний - вытяжки нет совсем)?

2.3) Звягинцев пишет, что хлорплатинат амония растворим в воде, поэтому можно ли добавлять воду при промывках порошка?

2.4) только ли хлорплатинат амония выпал в осадок или там ещё и соединения кобальта?

2.5) если они там есть, как бы их выборочно убрать?

2.6) можно ли полученную соль не сушить, а просто влить в смесь (с ЦВ) водный раствор серно- или солянокислого гидразина, чтобы соль восстановить до чистого металла?

Эко вы так... 4 года почти прошло уж...

Остатки азотной как раз и удаляются упариванием с соляной кислотой - она в виде ноксов и улетит. Останутся только хлориды. Хлорплатинат аммония плохо растворим в холодной воде, в идеале промывать ледяной дистиллированной водой. Кобальт там не выпал, это точно - не с чем ему там выпадать. А с выделением чистого металла можете не париться - прокалите ее при 650 около часа и все. Само перейдет в чистый металл. Делать это нужно в закрытом тигле, желательно тоже платиновом или фарфоровом. Дальше переплавляете без флюса при 1900-2000. Я для плавки использую тигли из окиси циркония или (для особо точных анализов) - из окиси тория.