бертолетова соль

[Sneg.EXE]

Нашел инфу, что "оржавляющие" капсюли и есть гремучертутные. Термина такого просто не слышал, да и не понятно мне, что тут может оржавлять:

Hg(ONC)₂ → Hg↑ + N₂↑ + 2CO↑ ?

Или сама металлическая ртуть амальгамой в таких количествах что-то может "съесть"? Или гальваническую пару со стволом образует?

[aversun]

А разве к фульминатам ее уже не добавляют? Или имеется ввиду что сейчас в капсюлях преимущественно азиды?

Нашел инфу, что "оржавляющие" капсюли и есть гремучертутные. Термина такого просто не слышал, да и не понятно мне, что тут может оржавлять:

Hg(ONC)₂ → Hg↑ + N₂↑ + 2CO↑ ?

Или сама металлическая ртуть амальгамой в таких количествах что-то может "съесть"? Или гальваническую пару со стволом образует?

 

В старых "бердановских" капсюлях была смесь гремучей стути с бертолетовой солью, сульфидом сурьмы и порошком стекла, инградиенты могли варьировать в зависимости от производителя. Основным оржавляющим веществом был хлористый калий, именно вследствии его оседания на стенки ствола начиналась сильная коррозия. Неоржавляющие капсюли содержат в своем составе инициирующие - гремучую ртуть (редко), ТНРС, тетразен; окислители - нитрат балия или свинца; другие примеси - двуокись свинца, роданистый свинец, антимонит, стекло, силицид кальция. В рависимости от производителя ингредиенты так же варьируют.

[Sneg.EXE]

Что тут сказать, я как всегда, поторопился, а вы, как всегда, правы.

[Sneg.EXE]

Заранее прошу прощения, может просто не заметил, может такой вопрос уже обсуждался... Кто-нибудь сделал нормальный электролизер для получения хлората натрия? Если "да" или есть богатый опыт для предпосылок - меня интересует методика контроля и коррекции PH, температуры и уровня электролита, возможно еще и тока. В идеале чтобы все работало автономно. А вообще идея-фикс "прикрутить" все это добро к компу, чтобы мог вестись лог (коррекции PH, температуры, объема электролита, напряжения (для поддержания постоянного тока, в условиях изменения электропроводности электролита) и т.п.).

 

Апну пост.

[Sneg.EXE]

Ну что же. "Умопомрачительная активность" в этом топике наводит меня на мысль, что тема подыхает... Или возможно я слишком уж некорректно/безграмотно поставил свой вопрос. Да и вообще, есть такое выражение - чтобы грамотно задать вопрос, нужно знать хотя бы половину ответа. Поэтому предприму жалкие попытки обнаружить некоторую свою осведомленность в вопросе, а заодно постараюсь сделать его более обширным.

Итак. Мой опытный электролизер состоял из обрезанной 3х литровой банки:

 

 

Как видно из фото, анод выполнен из графита, катод - из нержавейки, электролиз ведется при токе около 5А и с напряжением около 6В. Электролит - насыщенный при 40-60°С раствор хлорида натрия с добавлением калиевого хромпика (натриевого не было) и подкисленный соляной кислотой до РН близкой к 6. Раствор приготавливался из обычной поваренной соли, правда, для верности, я добавил к нему сначала немного карбоната натрия, а затем NaОН. Декантировал раствор с осадка и довел РН до нейтрального солянкой, затем растворил хромпик и добавил еще солянки до РН=6.

РН контролировался универсальной индикаторной бумагой, что при такой окрашенности раствора, на мой взгляд, весьма неточный способ. Кроме того, раствор, как известно, сильно нагревается в ходе процесса, однако этого нагревания не хватало (электролиз проводился на улице зимой) для поддержания оптимальной температуры в таком объеме. Поэтому предпринимались всяческие, могущие вызвать сочувствие и улыбку, уловки, призванные решить проблему "теплоизоляцией":

 

 

Затем температура "за бортом" понизилась еще больше, и пришлось сделать даже так:

 

 

В ходе электролиза, длившегося в течении около пяти суток, приходилось постоянно контролировать ток - температуру и доливать дистиллировку (электролит упаривается и частично разбрызгивается). Кроме того, раствор постоянно защелачивался и я его подкислял солянкой до РН около 6. Не уверен что это было правильно, потому что при подкислении летел (читай, терялся) хлор. В итоге, после кипячения, отделения шлама и обменной реакции с КСl получилось вот что:

 

 

Согласитесь, литровый ковшик, заполненный на 1/3-1/2 распушенными в растворе кристаллами, часть вещества которых потерялась (ушла с маточником на 2ой цикл) при перекристаллизации - не слишком обнадеживающий результат. Конечный вид продукта можно увидеть здесь.

Какие будут предложения и замечания? Как можно сделать процесс автономнее?

Изменено 5 Февраля, 2011 в 22:34 пользователем Sneg.EXE

[antabu]

А подкисление требуется, чтобы гипохлорит быстрее превращался в хлорат? В кислой среде хромат переходит в дихромат оранжевого цвета.

Изменено 6 Февраля, 2011 в 07:19 пользователем antabu

[Sneg.EXE]

А подкисление требуется, чтобы гипохлорит быстрее превращался в хлорат?

 

 

Не уверен (уже говорил) что коррекция РН по ходу процесса - правильное решение, хотя вроде бы все вполне логично.

[mastersam]

Я до сих пор не понимаю, зачем для Бертолетовой соли хлорид натрия электролизу подвергать?

Хлорат калия, выпадая в осадок, выходит из зоны реакции, а на хлорат натрия только энергия уходит NaClO3 <---> Na+ + ClO3-

[Sneg.EXE]

Ну в промышленности, по всей видимости, электролизу подвергают хлорид натрия именно из-за хорошей растворимости NaClO₃ - тогда на протяжении электролиза проводимость электролита меняется незначительно, что позволяет обойтись без регулировки параметров напряжения для поддержания постоянного тока. А кроме того - хлорат/перхлорат натрия - универсальное сырье для других хлоратов/перхлоратов. Лично я использовал натриевую соль, потому что она значительно более дешевая по сравнению с калиевой. Просто хотел немного перестраховаться на случай если эксперимент не удастся .

[mastersam]

От него(NaCl) будет много толка, если электролиз вести при комнатной температуре или того ниже(графит дольше протянет)

Изменено 7 Февраля, 2011 в 08:00 пользователем mastersam