Приготовление Палладиевого катализатора

[CaH4eZz]

Доброго времени суток, уважаемые коллеги!

 

В последнее время мне часто приходилось заниматься каталитическим гидрированием, по этому в закромах накопилось немалое количество отработанного катализатора Pd/C.

Само собой стал вопрос о его регенерации и после не хитрых процедур отработанный катализатор превратился в хлористый палладий.

Из всех немногочисленных методик приготовления 10% Pd/С мною была выбрана описанная в СОПе (Уголь марки БАУ кипятится в азотке, фильтруется и промывается до нейтральной pH водой. Затем приготавливается раствор PdCl2 в смеси воды и HCL. В него закидывается уголь и добавляется раствор AcONa. Затем полученная смесь гидрируется при комнатной температуре. После отфильтровывания и сушки Катализатор готов!).

Но вот незадача, полученный по такому методу катализатор имеет активность на много ниже фирменного :( В чём тут может быть дело????

[tixmir]

напишите конкретнее где в СОПе этот синтез, не плохо было бы почитать.

активность катализатора в 1-ю очередь зависит от размера частиц,а на это влияет всё подряд: pH, температура, давление водорода, концентрация палладия и хрен ещё знает что

поэтому катализатор каждый раз получается не такой как все...и это нормально.

попробуйте найти оригинальную методику.

ну и полезная книжка( правда про никель)

SkeletKatalizOrgChim.djvu

[CaH4eZz]

Синтезы органических препаратов. Сборник 4.

Москва, Иностранная Литература, 1953, стр. 409

 

Методика классическая и повторяется почти во всех более поздних источниках.

 

Я понимаю, что активность катализатора может отличаться, но когда на Алдричевском 10%Pd/C восстановление двойной связи протекает за 24 ч, а на самопальном даже 50% конверсии не достигается за это же всремя :( Значит где то что то я упускаю... Вопрос где и что!

[1111111]

Синтезы органических препаратов. Сборник 4.

Москва, Иностранная Литература, 1953, стр. 409

 

Методика классическая и повторяется почти во всех более поздних источниках.

 

Я понимаю, что активность катализатора может отличаться, но когда на Алдричевском 10%Pd/C восстановление двойной связи протекает за 24 ч, а на самопальном даже 50% конверсии не достигается за это же всремя :( Значит где то что то я упускаю... Вопрос где и что!

Причин может быть несколько.Я думаю нужно приготовить катализатор ещё не раз и не два.

[duke2003]

Попробуйте понять, полностью ли палладий у Вас восстановился. Подействуйте избытком сильного восстановителя.

В общем, будет сложно, или очень сложно добится полного восстановления активности (в какой реакции?) металического катализатора. Один из простых советов, погрейте катализатор (300-400 C) в токе водорода, часа 2-3. Если не будет прогресса, то, в начале, в токе синтетического воздуха, потом, в водороде.

[tixmir]

каверзный вопрос.

Вы уверены что не отравили палладий примесями

[SMV]

1) Ионы хлора совсем не подарок для катализатора и нормальные образцы обычно готовят из азотнокислых растворов.

2) Марка носителя (угля) очень сильно влияет на активность катализатора (может у алдричевского удельная поверхность в разы больше чем у БАУ).

3) Реальная методика синтеза - это ноу-хау, которое никто просто так не опубликует.