Получение люминофоров

[Doudnick_Val]

Можно попытаться добыть из тоника хинин. Светится синим.

Попытаюсь.

Изменено 22 Сентября, 2011 в 12:30 пользователем Doudnick_Val

[ScoTT]

Наконец-то удалось, после ряда неудачных попыток получить желтый (зеленовато-желтый) фосфор состава BaS•Bi. Раньше почему то он у меня получался очень тусклым, грязно-желтого цвета с коротким послесвечением в темноте, не идущим ни в какое сравнение с составами CaS•Bi или SrS•Bi. Хотя все реактивы подготавливал так же как и для люминофоров на сульфидах кальция и стронция, которые получались хорошо почти с первого раза. Сейчас решил всё переделать, многие реактивы поменял на реактивы осч квалификации, из старых остались только сера, самодельный карбонат магния и крахмал. Пропорции для шихты BaS•Bi следующие:

 

BaCO₃ - 1 г; (осч 13-2)

Bi³⁺ - 0,00009 г; (приготовлен из осч Bi₂O₃ и осч HNO₃)

S - 0,22 г; (осч 16-5)

MgCO₃ - 0,15 г; (самодельный)

KH₂PO₄ - 0,055 г; (осч 6-3)

Крахмал - 0,067 г; (хч)

 

Обжиг - 950°С в течении 30 мин.

 

Получился очень хороший зеленовато-желтый фосфор, с действительно очень яркой люминесценцией в ультрафиолете и длительным послесвечением в темноте. Без разноцветных включений.

 

Изменено 27 Апреля, 2012 в 20:34 пользователем ScoTT

[DX666]

Красиво, однако) Поздравляю)))

 

Совсем скоро поеду на русхим закупать стронций, кальций, и другие реактивы для люминофоров. Мб кому в Москве нужны будут? Просто там фасовка минимум 1кг

[ScoTT]

Красиво, однако) Поздравляю)))

 

Совсем скоро поеду на русхим закупать стронций, кальций, и другие реактивы для люминофоров. Мб кому в Москве нужны будут? Просто там фасовка минимум 1кг

 

Ну по килограмму нитратов кальция и стронция будет конечно много, но учтите ещё и первые комовые блины. А там если всё получится хорошо, то понравится что ещё и докупать будете Главное прикупите немного диэтилдитиокарбамат натрия и угля активированного БАУ-А для подчистки реактивов, а то может ничего не получится или получится но плохо.

 

А я щас думаю может попробовать небольшую печечку для дома соорудить под обжиг люминофоров. Надо на 1100 или хотя бы на 1000 С. Почитал немного, вроде это реально достичь таких температур в домашних условиях. Для щелочноземельных составов таки температуры подойдут, а вот для некоторых других составов нужно температуры по более и обжигать подольше.

[AntrazoXrom]

Могу поделиться диэтилдитиокарбаматом натрия и углём БАУ-А Зачем покупать килограмм, если нужно грамм 100-150 максимум? :bh:

Изменено 1 Мая, 2012 в 18:06 пользователем AntrazoXrom

[vfrfrf]

Как можно получить достаточьно чистый сульфид цынка?

[ScoTT]

Нужно подготовить раствор сульфата цинка и ацетата натрия. Потом очистить этот раствор при помощи диэтидитиокарбаматов с углём (есть методики). Затем осаждать сульфид цинка сероводородом. И только таким образом и именно из таких реактивов получить пригодный для синтеза люминофоров сульфид цинка. Ну а дальше составлять шихту с плавнями и активаторами, просушить и обжигать в закупоренных тиглях при 1250 С в течении часа-полтора часов. Это конечно всё сложнее в реализации чем например синтезировать щелочноземельные люминофоры на сульфидах CaS, SrS и BaS. Я сам давно хочу сделать люминофоры на основе ZnS, но руки никак не долезут, ибо даже в лаборатории не всегда есть возможность собрать установку для осаждения сероводородом. Да и печи с температурой более 1200 встречаются в лабораториях не часто.

Изменено 1 Мая, 2012 в 20:50 пользователем ScoTT

[Леша гальваник]

Печь на 1250 С сделать не слишком сложно - просто мотать не нихром а Kanthal APM или аналог. Можно мотать и молибденовой проволокой - удастся и до 1400 разогнать, но только если на обмотку дуть аргон или пары спирта.

[DX666]

А я щас думаю может попробовать небольшую печечку для дома соорудить под обжиг люминофоров. Надо на 1100 или хотя бы на 1000 С. Почитал немного, вроде это реально достичь таких температур в домашних условиях. Для щелочноземельных составов таки температуры подойдут, а вот для некоторых других составов нужно температуры по более и обжигать подольше.

Печечка это, конечно, хорошо, но затратно. Обжиг керамики стоит 300р за площадь формата А4. Это очень много люминофора получится) Хоть производство начинай)))

 

Главное прикупите немного диэтилдитиокарбамат натрия и угля активированного БАУ-А для подчистки реактивов, а то может ничего не получится или получится но плохо.

А реактивы квалификации ч не подойдут? Их тоже нужно очищать?

[amik]

Нужно подготовить раствор сульфата цинка и ацетата натрия. Потом очистить этот раствор при помощи диэтидитиокарбаматов с углём (есть методики). Затем осаждать сульфид цинка сероводородом. И только таким образом и именно из таких реактивов получить пригодный для синтеза люминофоров сульфид цинка.

ScoTT, думаю, что Вам и продолжателям сульфидно-люминофорной темы будет полезно узнать, что давным-давно известно, как делать сульфид цинка без пропускания сероводорода через раствор сульфата цинка. Ключевое слово - тиомочевина. В конце 80-х - начале 90-х годов на Ставропольском заводе люминофоров была даже запущена опытная установка бессероводородного получения сульфида цинка, сульфида кадмия и смесевого сульфида для кинескопных люминофоров зеленого и синего цветов. Яркость образцов, полученных по бессероводородному методу не уступала классическому варианту, жаль только, что время кинескопов уже уходило, рынок захватили дешевые китайско-японские телевизоры и метод не получил развития за ненадобностью.

Но для препаративных целей - самое то :ce: