Какие кристаллофосфоры можно получить дома?

[Dorif]

Интересует сабж. Хотелось бы получить в виде достаточно крупных(от 5 мм) кристаллов. Зачем? Хочу сделать фосфоресцирующие украшения для девушки(днём на свету походила, кристаллофосфоры активировались светом и светятся в темноте и сумерках).) Если кристаллофосфоры будут гигроскопичны или растворимы- смогу покрыть нерастворимой твёрдой плёнкой.. Спасибо за советы.

[Jarro]

я, например, уже пробовал сделать, но получил только органические :(

В принципе, подойдут органические - яркие, очень легко сделать, но 20с послесвечения (это самый максимум).

 

Для неорганических нужна печка, большая печка. Газ (без конфорки) вроде тоже сработает, но..

 

Вот здесь настоящие рецепты есть: http://chemlight.ucoz.ru/load/

 

И еще, нужны очень чистые материалы, боюсь что грязные не будут фосфоресцировать.

Также, я не думаю что образуются настолько крупные кристаллы вообще ! (от 5 мм), лучше растереть получившийся фосфор, нанести мелким порошком и лаком покрыть для клея и предохранения от влаги (особенно, если это органические)

Изменено 13 Октября, 2011 в 19:50 пользователем Jarro

[Dorif]

я, например, уже пробовал сделать, но получил только органические :(

В принципе, подойдут органические - яркие, очень легко сделать, но 20с послесвечения (это самый максимум).

 

Для неорганических нужна печка, большая печка. Газ (без конфорки) вроде тоже сработает, но..

 

Вот здесь настоящие рецепты есть: http://chemlight.ucoz.ru/load/

 

И еще, нужны очень чистые материалы, боюсь что грязные не будут фосфоресцировать.

Также, я не думаю что образуются настолько крупные кристаллы вообще ! (от 5 мм), лучше растереть получившийся фосфор, нанести мелким порошком и лаком покрыть для клея и предохранения от влаги (особенно, если это органические)

 

Органические тоже сойдут. если кристаллизовать можно! А если нельзя- будет искусственный фосфоресцирующий янтарь.) За ссылку спасибо, но из имеющегося в больших количествах- только соединения ЩЗМ (ЧДА, ХЧ и ОСЧ).

[ScoTT]

А какие это органические кристаллофосфоры могут фосфоресцировать 20 секунд? Органика вроде как не фосфоресцирует.

 

А насчёт кристаллизации неорганических - то они как правило получаются не в виде кристаллов, а хрупких спекшихся масс, состоящих из очень мелких кристаллов, которые не различить. Вырастить их скорее всего невозможно, во всяком случае дома или даже в лаборатории. Можно разве что взять мелкий порошок, смешать с небольшим количеством прозрачной смолы или пластмассы и сплавить. А потом гранулировать. Можно просто смешать с лаком, и нанести на поверхность. Но нужна достаточная плотность, иначе светится будет плохо. Или можно спечь а потом раздробить на кусочки, вот как у меня получилось например:

 

 

По поводу сделать дома. У меня осталось немного шихты для сульфида кальция/стронция, из которой я уже готовил светящийся в темноте фосфор, весьма неплохого качества. Надо попробовать, получиться ли он если его же обжечь паяльной лампой в кварцевой трубке. Если что-то выйдет, то сообщу.

 

По поводу чистоты реактивов, нужны все чистые реактивы, но в зависимости от состава, фосфоресцировать будут практически на любых реактивах, да и элементарно почистить реактивы не сложно.

Изменено 13 Октября, 2011 в 21:07 пользователем ScoTT

[Jarro]

ScoTT - у меня получились хорошие (относительно ) борные люминофоры с салициловой и лимонной кислотами, такие фосфоресцируют (я довел послесвечение до 12с), я просто не имел ввиду окисление люминола или раствор флуоресцина, а борные люминофоры..

А что за люминофор это был у вас, который на картинке ?

 

Лимонная

 

Салициловая

 

Еще с сахаром зеленый спектр получился, однако он так сильно осмоляется, что 3-4 кристаллика гасят всю люминесценцию

 

Dorif, можете здесь попробовать, я прокалил до красного каления (30 минут) на газе раздробленные ракушки (ввиду того, что они, как ни странно, куда чище, чем мел либо огородный карбонат кальция) с пятью мааленькими кристалликами основного карбоната меди, но ничего не вышло :(

Изменено 13 Октября, 2011 в 21:20 пользователем Jarro

[ScoTT]

ScoTT - у меня получились хорошие (относительно ) борные люминофоры с салициловой и лимонной кислотами, такие фосфоресцируют (я довел послесвечение до 12с), я просто не имел ввиду окисление люминола или раствор флуоресцина, а борные люминофоры..

 

А, эти я тоже делал. Получаются яркие и красивые, но мало светятся, даже нормально сфоткать не удаётся. Вот мои фото (зелёный - с флуоресцеином, голубой - с салициловой кислотой):

 

А что за люминофор это был у вас, который на картинке ?

 

Это сульфид стронция активированный самарием. Но мне он не очень нравится потому что он не заводится от видимого света, а только от ультрафиолета. Да и светится не очень долго. Существуют ещё например составы желтого цвета на основе сульфида бария активированного висмутом, но у меня они уже который раз хреново получаются - святятся тускло и не долго, так что SrS:Sm среди желто-оранжевых пока что самый лучший. Не знаю в чем причина, то ли чистота реактивов сильно сказывается на качестве, то ли ещё какие то ошибки. Но изготовленные аналогичным образом сине-фиолетовый CaS:Bi и зелёный SrS:Bi светятся ярче и дольше, во всяком случае с вечера до утра свечение всё ещё видно при заряде от обычно лампы.

 

Dorif, можете здесь попробовать, я прокалил до красного каления (30 минут) на газе раздробленные ракушки (ввиду того, что они, как ни странно, куда чище, чем мел либо огородный карбонат кальция) с пятью мааленькими кристалликами основного карбоната меди, но ничего не вышло :(

 

Я думаю что вероятность получить что-то аким образом очень маленькая. Если уже что-то прокаливать, то лучше уже брать очищенный карбонат Ca или Sr (или смесь) и прокаливать его с серой и крахмалом, при введении активатора в нужной концентрации с плавнем. На днях попробую сделать, отпишу что получится.

[Al-ximik]

а как их можно активировать???

[ScoTT]

а как их можно активировать???

 

Кого? Сульфиды кальция и стронция? В принципе, не сложно. Главное обжечь при 1100°С 30-40 минут. Если печи нет, то думаю что сойдёт и паяльная лампа. Вчера пробовал так сделать дома, позже отпишу о результатах.

 

Готовится механическая смесь из CaCO₃, MgCO₃ и серы. Отдельно готовится суспензия из растворимого крахмала, раствора плавня (например Na₂SO₄) и раствора активатора (например Bi³⁺) в нужной концентрации. Смесь карбонатов с серой смачивается полученной суспензией крахмала, добавляется вода при необходимости до нужной консистенции, хорошо перемешивается до однородной массы и сушится при небольшом нагреве до 85°С. Затем, смесь измельчается, снова хорошо перемешивается, закладывается в тигель с крышкой, и обжигается при 1100°С 30-40 минут.

 

Самые лучшие составы получаются с использованием активатора висмута. Они хорошо заводятся от разных ламп, и долго светятся. В полной темноте их можно видеть на протяжении ночи, в зависимости от качества реактивов и технологии синтеза. Ещё хорошо получился красный состав с европием, но надо будет ещё экспериментально подобрать концентрацию.

 

Ниже ссылка на мою статью (которую выкладывал в разных темах и тут тоже выложу), с подробным описанием, рецептурой и фотографиями всех составов на основе CaS/SrS (составы на BaS может быть будут позже, если они у меня всё таки получатся нормально):

 

Люминофоры на сульфидах щелочноземельных металлов

[Jarro]

Ещё можно сделать Ca * B2O3 * Mn (но честно, не ручаюсь за эффективность, т.к. не пробовал) из довольно доступных дома веществ (обычного мела наложить, профильтровать до чистого карбоната, растворить в борной кислоте, добавить кристаллик марганцовки).

Изменено 14 Октября, 2011 в 12:04 пользователем Jarro

[ScoTT]

Ещё можно сделать Ca * B2O3 * Mn (но честно, не ручаюсь за эффективность, т.к. не пробовал) из довольно доступных дома веществ (обычного мела наложить, профильтровать до чистого карбоната, растворить в борной кислоте, добавить кристаллик марганцовки).

 

А какие свойства у этого люминфора? Каким цветом светится и сколько? Сколько надо греть и при какой температуре?

 

Попробовал я вчера дома на кухне сделать кристаллофосфор CaS/SrS:Eu,Tb с красным цветом послесвечения. Готовая шихта у меня оставалась от прошлого удачного синтеза. Значит, засыпал я её в кварцевую трубку, прижал ватой чтобы не выпадало и воздух не попадал внутрь (обычной ватой, хотя надо было асбестом) и начал греть при помощи типа паяльной лампы на газе для зажигалок. Нагрел до желтого каления, грел несколько минут после окончания реакции. Охладил. Проверил - нифига не светится, и даже не флуоресцирует в ультафиолете абсолютно. Видимо, не прошла активация за несколько минут, хотя температура должна была быть достаточной, судя по цвету накала. Да и внешне это видно, так как обоженный люминофор при 1100°С в течении 30-40 минут должен быть розового цвета, а тут получился почти белый, бледно-розоватый. Решил ещё погреть при максимальном калении. Погрел ещё 5 минут. Охладил. Цвет немного изменился, стал более розоватым. Но все равно светлым. Проверил на свечение - уже есть, короткое красное свечение несколько секунд. Посмотрел под ультрафиолетом - появилась люминесценция, хоть и слабая. Значит надо ещё греть, что-бы активация прошла в полной мере. Ну как и полагается по методике - 30-40 минут. Должно получится. Я дальше греть не стал, так как мне стало жалко газа просто. Но думаю что если взять паяльную лампу ещё мощнее, и погреть в трубке хорошенько минут 30-40 при ярко-желтом калении - то такие люминофоры должны обязательно получится. Так что у кого есть желание, можете попробовать при нагреве с помощью паяльной лампы на бензине.

Изменено 14 Октября, 2011 в 13:18 пользователем ScoTT