taro

1. Почему мне не удастся сплавить ториевую губку? У водородной горелки вроде должно хватить температуры.... 2. Можно ли при вышеприведённом процессе как-то выделить (осадить порошок металла) химическим путём, без электролиза\металлотермии?

Да, хотелось бы именно что компактного, металлического тория в виде слитка. Для коллекции элементов. У меня есть - но ОЧЕНЬ маленький, только с лупой смотреть.... 😞 Не подскажете ли больше деталей процесса, описанного выше? Например - какую конкретно щелочь лучше применять для растворения, итд. PS: с вольфраматом после растворения - можно ли что-то удобоваримое сделать? Мне вольфрам, как таковой - не нужен (проще тупо купить кубик готового), но если выделение оного (если не в слиток, то хотя бы в порошок металла) не потребует "космических технологий", то не выбрасывать же его просто так...:)

Приветствую. Имеются вольфрамово-ториевые электроды для сварки (компактный металл в виде готового изделия в коробочке). Содержание тория в вольфраме - 2%, согласно спецификаций. Интересуют варианты разделения этого сплава (вольфрамом в результате можно пренебречь - нужен лишь торий). Спасибо.

Приехало. Высадил. Прокалил. Палладий затем сплавил. Остаток раствора (уже без золота и палладия) упарил. Цвет упаренного раствора - слабый зеленовато-желтый, тест с хлоридом олова - яркое красно-оранжевое пятно. Какие мои действия дальше?

Именно. Мерзкий такой цвет, да. При растворении в ЦВ - малиновый раствор, резко положительный с ХО-тестом. Ну, это бывает.

Смех без причины - признак неоконченного среднего образования © И токи по существу поднятого-то вопроса - есть чё? Ну, реально - прокаливать негде. Хоть бери и на цинк цементируй, эхх... А сабжа много - со спичечный коробок примерно. :(

В том-то и дело, что не читали - но активно осуждаете. УзнАете - приходите опять. Авось удача. Вопрос из первого поста - в силе.

Вы желаете поспорить с тем "условием", что я держу в руках на своей стороне? Ну, извольте. Факты - вещь упрямая. Мне вот даже немножечко интересно стало. Тогда чем объяснить Ваше весьма активное присутствие в этой теме?

Боже, как толсто... Всё, что я хочу, и что дано по условиям задачи - указано в первом сообщении. По существу поднятого вопроса есть что добавить?

Так в классике (высаживание хлоридом аммония) тоже фигурирует прокаливание осадка. Вопрос же был про получение металла без прокаливания.

Как показывает практика - платину DMG высаживает ничуть не хуже (разве что цвет осадка другой). Впрочем, ко мне оно попало уже высаженным (маслянистый на вид, нерастворимый в воде мажущийся желто-оранжевый осадок на фильтровальной бумаге). Как из этого выделить платину без прокаливания? Ну тупо прокаливать негде и не в чем (а процесс тащемта довольно вонюч).

Bump.

Приветствую. Имеется осажденная платина (в виде плотного желтого маслянистого плохорастворимого в воде осадка после обработки диметилглиоксимом растворенного в ЦВ платиносодержащего шлама). Обычно платину из этого получают прокаливанием. Есть ли способ восстановить мет.платину из данной субстанции без прокаливания (то есть - сугубо химическим путем)?

Отделил золото от палладия на тестовом растворе. Сейчас в осадок вываливается тончайший черный довольно долго не оседающий на дно порошок, в высушенном виде - как мельчайшая пыль. При растворении в ЦВ - довольно активно растворяется (активнее золота) и дает насыщенный красивый малиновый раствор. Жду, пока приедет DMG, чтобы очистить этот раствор высадкой только палладия.

Может, есть какой-нибудь "менее нежный" способ селективного осаждения палладия из раствора ЦВ (вообще без участия хлорида аммония)? Вот заказал немного ДМГ для пробы, будем посмотреть...

Вот тут - http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=23890&do=findComment&comment=130691 - сказано: ------ В присутствии окислителей (избыток азотной кислоты, хлора) палладий склонен быть четырехвалентным. После удаления окислителя, он восстанавливается до двухвалентного. ------ У меня как раз избыток окислителя (свежая ЦВ, раствор перед добавлением х.а. не нейтрализовывал). Понятно, что раствор загрязнен - но в любом случае, хотя бы визуально какие-то изменения (пускай мало осадка, пускай не того цвета\консистенции итд) должны же быть? Не для извлечения (на данной "грязной" стадии) - а сугубо убедиться, что искомое в растворе есть. Тем паче что на хлориде олова и собственно на цвете раствора оно прекрасно видно, а вот на классическом х.а. - почему-то был полный ноль. Либо действительно валентность не та, либо что-то тут вообще не то. PS: для тонкого отделения - не нашел нужных реактивов на местном развале. Заказал нитрит+ДМГ, так что неделя-две на опыты с "грязным" есть.

Меня смущает то, что при добавке хлорида аммония в кислом растворе палладий тоже должен был дать плохорастворимую соль (и соосадиться с платиной). Но этого не было - при добавке х.а. не случилось вообще ничего.

Попробую, спасибо. Но что-то я не могу разобраться у себя тут. Смотрите, что получается: 1. Взял на кончике ножа немного порошка, осажденного ранее (черный, тяжелый, мелкий как пыль). 2. Растворил в паре кубиков свежей подогретой ЦВ. Растворение было бурным и быстрым, раствор стал темно-непрозрачным с сильным оттенком розово-рубинового цвета в смеси с ярко-желтым. Примерно вот так, только немного желтее (фотка не моя): 3. При дальнейшей выдержке на водяной бане до полного растворения всего - раствор стал прозрачным, темно-бурым. Тест хлоридом олова - резко-положительный, фиолетово-черное пятно. 4. При охлаждении и добавке крепкого раствора хлорида аммония - не произошло ничего. Насколько я понимаю, если бы там была платина - она бы высыпалась первой, но не произошло вообще никакой реакции - ни выпадения осадка, ни изменения цвета, ничего. Как будто просто прилил дист.воды... 5. Подождал на всякий случай сутки (ничего нового не произошло), и добавил туда же метабисульфита. Стандартная бурная реакция с вонью и практически моментальным осаждением, из раствора выпал все тот же черный мелкий порошок что и был в начале. Раствор практически обесцветился. Замечено, что этот осадок оседает вниз из раствора (после взбалтывания) значительно медленнее и дольше, чем "чисто-золотой" осадок который падает на дно весьма быстро. Может, связано с размером частиц (весьма мелкие), а может и осадок значительно легче золота. Может, все же там не платина была - а, например, родий\палладий и прочее "белое золото"? Сдатчица утверждала, что напайки были платиновые - но веры этому никакой нет, разумеется.

Первое осаждение вывалило черный мелкий порошок, похожий на графитовую пыль. Его я пока не чистил - промыт, отфильтрован, высушен, лежит в банке пока что. Тестовое растворение части порошка в свежей ЦВ дает насыщенный желтый раствор с ощутимой примесью рубиново-малинового цвета (в итоге весь раствор скорее розово-оранжевый, чем ярко-желтый как при растворении чистого золота). В ломе на некоторых изделиях были тонкие напайки белого цвета. Отделить физически их не удалось (тонкие и хорошо припаянные), было растворено все как есть.

Кстати, да - что-то я не подумавши, что платина могла вывалиться из раствора даже скорее золота. Тогда попробую растворить часть высаженного в свежей ЦВ, и классику жанра - хлорид аммония...

Спасибо, попробую. Для последующих посетителей этой темы:

Имеется раствор ювелирного хлама в ЦВ, (предположительно) содержащий небольшое количество раствореной платины. Золото с раствора уже высажено (метабисульфитом). Подскажите, пожалуйста, максимально чувствительную качественную реакцию на платину при минимальном содержании оной в растворе (визуальный тест хлоридом олова - отрицательный). Если в растворе платина обнаружится, даже минимально - то будут предприняты шаги концентрации раствора и выделению оной. Не выгоды ради - а забавы и опыта для, так что экономическая сообразность трудов к результату не интересует. Спасибо.

Неужели никто не знает? :(

Так и пускай высаживает. Их на следующем этапе всё равно высаживать надо. Главное, чтобы не высадилась всякая ненужная грязь вроде меди\олова - и, по идее, не должна (при избытке кислот, кой тут и обсуждаем). Имхо, до щавелевой (а оной золото и прочие МПГ тоже высаживают ничуть не хуже, чем метабисульфитом). http://chem21.info/info/47822/ А не до этилнитрата ли (кой и улетит)?

Приветствую. В некоторых источниках встречается информация о том, что избыток кислоты (кислот, в составе ЦВ) при рафинировании золота допустимо нейтрализовать этанолом или раствором сахара. Найти же более подробную и проверенную информацию об этих способах лично мне не удалось. Просьба сообщить - допустимо ли нейтрализовать избыток соляной+азотной кислот (после собственно растворения золотого лома в ЦВ) этанолом или раствором сахарозы в воде, и если да - то каковы концентрации и собственно процесс, а также каковы достоинства\недостатки супротив метода нейтрализации мочевиной (который я применяю сейчас)? Впоследствии золото высаживается из раствора с помощью метабисульфита натрия, если это может иметь значение. Спасибо.