taro

Приветствую. ​Интересует метод выделения металл.серебра (или чистого нитрата серебра) из "грязного" раствора - смеси нитратов серебра, железа, меди и прочей ереси (радиотехнический серебросодержащий лом, растворенный в разбавленной азотке и отфильтрованный от нерастворимого осадка. Раствор имеет бледный сине-зеленый цвет - медь+железо?). ​ ​Благодарю.

Внутренних элементов (кроме графитового токопроводящего напыления и контактных площадок по сторонам) там нет, а ввиду довольно толстого слоя для стравливания (~1mm на каждый) я думаю, можно будет худо-бедно контролировать. Не за полминуты же оно миллиметр керамики проест...время, наверное, будет. А иначе только механический спил - например дремелем + шлифкругом с алмазной пастой...Больше вариантов не вижу. :( Кстати, а как поведет себя графит в расплаве щелочи?

------------ Оксид алюминия Al2O3 — в природе распространён как глинозём, нестехиометрическая смесь оксидов алюминия, калия, натрия, магния и т. д. Химические свойства — амфотерный оксид. Практически не растворим в кислотах. Растворяется в горячих растворах и расплавах щелочей. http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9E%D0%BA%D1%81%D0%B8%D0%B4_%D0%B0%D0%BB%D1%8E%D0%BC%D0%B8%D0%BD%D0%B8%D1%8F ------------ К сожалению, мне ничего неизвестно про техпроцесс производства этой керамики - ни про температуру запекания, ни про тип решетки... Но вряд ли она высокотемпературная, учитывая наличие в ней важных для изделия тонких графитовых каналов (которые при высокой температуре могут просто выгореть, и будет весьма много не подлежащего исправлению брака изделий). Опять же, это не чистый Al2O3 - а смесь разных оксидов, что тоже влияет на температуру плавления... Но это лишь мои домыслы. Буду попробовать положить тестовый кусок в расплав каустика, посмотрю - авось возьмет. Попытка - не пытка. Всем спасибо.

Только что прочитал, что Al2O3 растворяется в горячих растворах и расплавах щелочей. Это не так? :(

Приветствую. Возникла необходимость снять относительно толстый (порядка 1мм толщиной) слой инструментальной керамики 22ХС с основной массы её же. Под этим слоем расположены интересующие нас напыленные графитовые токопроводящие каналы - до коих, собственно, и нужно добраться. Причем операцию надо будет повторить как минимум 3 раза - структура "слоеная", и нужны все слои. Снять нужно по возможности аккуратно - чтобы не повредить структуру напыления хотя бы до той стадии, на которой ее можно сфотографировать с высоким разрешением, так что механический способ "сточить лишнее на шлифкруге" отпадает. Рассматриваю химический способ травли лишней керамики - если такой существует. Состав керамики: Al2O3 - 94.4%, SiO2 - 2.76%, Cr2O3 - 0.49%, MnO - 2.35%. Плавиковка, как я понимаю - не возьмет?

Раствор представляет из себя подвижную, прозрачную, практически бесцветнную (в толстом слое - еле заметный салатово-зеленоватый колер), легко образующую пену (и столь же легко опадающую) жидкость. Продавался в пластиковой баночке с запечатанной сверху фольгой горловиной, +завинченной пластиковой крышкой. Фольгу раствор НЕ травит. Я проколол ее иголкой, и так по каплям через дырочку и накапываю жидкость куда надо. Жидкость очень быстро испаряется, будучи оставленной на открытом воздухе (много быстрее чем вода). Никакого осадка\следов после себя после высыхания не оставляет. На этикетке на баночке - только надпись "Раствор для фигурного травления стекла и зеркал", и дата производства. Было куплено в магазине, торгующим физико-химическими принадлежностями для школ. Продавалось открыто, с витрины, любому желающему школяру. Впрочем, там с той же витрины продаются концентрированные кислоты и кристаллические щелочи, так что не показатель. При капании на стекло - идет весьма бурная реакция с выделением большого количества бесцветного газа. Образуется некоторое количество пены,но она быстро опадает и за пределы реакции не вылазит. Визуально - едва ли чуть слабже, чем цинк в солянке... Запаха у газа нет. Также раствор со свистом травит медь (проверено). Кремний не травит (проверено). Что, собссно, и требовалось.

Просьба подсказать качественную реакцию на фтор. Купил некоторое количество "бытово-школьного" раствора для фигурного травления стекла. Стекло травит ОК, даже со свистом - пузыри в наличии, и все такое.... Состав раствора нигде не указан - только меры предосторожности. Нужно некоторое кол-во плавиковой кислоты (для чего сабж и куплен) для травления металлизации IC. Как определить - есть ли вменяемые содержания плавиковой кислоты в вышеупомянутом растворе, и если есть - то какова концентрация?

1. Чем можно снять тонкий слой SiO2 диэлектрика с металлической (Al, Cu) подложки, не повредив оный металл? 2. Чем можно снять металлический (Al, Cu, W, другие элементы в виде легирующих) слой на кремнии, не повредив самого кремния? Спасибо.

Как из оксалата меди получить чистую металл.медь? Пробовал через прокаливание оксалата - получается смесь еще неразложившегося оксалата, уже выделившейся порошковой меди, и уже окислившейся до CuO меди. Нужен именно порошок чистой меди для последующего использования. Как проще всего поступить? Спасибо.

Так оно не серое - оно черное как уголь. Как графит, размолотый в пыль. Неполированный-то серебряный налет я видал еще по бытности проявки фотопленок в бачке, да и снимается оно там не сказать чтобы уж очень легко...А тут - совсем непохоже. Накидаю-ка я в бадью меди, и пускай там высадится на ней все что сумеет. С этим черным осадком уже поработаем отдельно, глядишь - там "контактную" платину или еще чего не до конца вытянули, вот оно и лезет чернью... Если будут вопросы - создам новую тему. Всем спасибо.

Это понятно, но я сперва хотел бы удостовериться в собственно наличии какого-либо серебра в этом рассоле (который делал не я - и из которого, с их слов, уже вытащили большинство интересного). Просто удостовериться, до начала каких-то активных работ над оным. Для чего, собственно, быстрый тест и просил. Если его там нет в сколько-либо интересных для извлечения количествах - то проще погасить это все карбамидом да и слить в унитаз. О! Действительно ж. Все гениальное - просто. Спасибо, так и сделаем. PS: попробовал. На меди быстро оседает мелкая черная, легко смываемая даже пульверизатором пыль. На серебро совсем непохоже. :cm:

Подскажите пожалуйста какой-нибудь быстрый и доступный способ наличия серебра в кислом растворе, загрязненном всякой посторонней ересью типа растворенного олова, свинца, меди, железа итд. Вопрос, собственно, о растворенных в крепкой азотке компонентах РЭА - контакты, разъемы итд. Хлорид-ион добавить и посмотреть на осадок просьба не предлагать - он также вываливает и хлорид свинца, коего там заведомо больше (припой)...Нужно определение именно серебра, причем даже не особо чувствительное - если его там мало, то и возиться с извлечением нет никакой экономической нужды...

Ну, это само собой. Но как-то банально...может, ему есть какое более лучшее применение в быту? В ювелирке себе чего-нибудь из него заказать (платиноид же ж, как-никак), или еще чего-нибудь более интересного и полезного...Так-то зверушка забавная - твердая, тяжеленькая, блестящая, разве что на память и оставить....

Господа, так как насчет 3х вопросиков выше? Это вовсе НЕ запрос помощи в конкретной ситуации - это именно что "3 маленьких вопроса не требующих создания новой темы", как 3 подчасти одного процесса (который и так идет, и конкретной помощи пока не требует). Они не предлагают обсуждения - нужны именно пара формул просто для более лучшего понимания происходящего мною, и больше ничего. Не открывать же новую тему из-за пары формул.... :cg:

1. При добавлении метабисульфита натрия в раствор МПГ в ЦВ (растворенные золото, платина, палладий, плюс загрязнение серебром\свинцом\оловом\медью) - высадится только золото как утверждают большинство буржуйских тематических мануалов, или только все платиноиды, или вообще всё что там есть? Среда - кислая (избыток солянки, азотка погашена мочевиной), выдержка после добавления метабисульфита - долгая (единицы, десятки дней стояния раствора). 2. Напишите пож-ста цепочку реакций, происходящих при добавлении метабисульфита натрия к раствору золотохлористоводородной кислоты в ЦВ (с выходом коллоидного золота в осадок и весьма вонючего едкого газа - в пузырьки). 3. То же что и 2, но при избытке свободной азотной кислоты в растворе (визуально реакция идет несколько по другому, чем в (2) ). Спасибо.

Получил отчет от политехов по составу слитка. Практически чистый осмий (не более 2х процентов примесей железа, кадмия и проч, если память не изменяет. Или 0.2х....Бумажка не со мной сейчас, вечером посканю и попробую выложить. Там аж пара страниц списка). PS: зачем-то распилили слиток на 4 части, "крестом". :( PPS: что полезного можно сделать с почти чистого осмия?

Безусловно. Но и с ним - все равно медленно. Да. Куда ж без него... Пробовал с добавлением окислителя (капнул кубик-другой пергидроля). К сожалению, даже мелкая добавка оного приводит к тому, что растворяться кроме меди начинает и то, от чего эту медь я и пытаюсь отмыть (мелкие кристаллики висмута): При отделении висмута от меди при систематическом ходе качественного анализа получаются удовлетворительные результаты, если к сернокислому раствору после отделения свинца прибавить избыток аммиака, достаточный для образования аммиаката меди. Бусев А.И. Аналитическая химия висмута — М.: Академия, 1953. — 383 c.

Как ускорить реакцию растворения тонкодисперсной металл.меди в аммиаке в нелабораторных условиях? Раствор синеет и случайно осевшая медь "вымывается" как и требуется, но уж очень медленно и неторопливо это все идет...греть не рекомендовать - и так вонища стоит такая что хоть святых из дому выноси. :(

Рига, просьба открыть новую отдельную тему по своему вопросу, а не забивать эту. Спасибо.

А это было в ответ на какой из двух вопросов?

Как разложить\растворить спекшуюся буру? При очередной плавке золота ошиблись с размерами выхода материала и "перебрали" с бурой. Сейчас на дне тигля в застывшей стеклообразной массе сплавленной буры невооруженным взглядом видны вплавленные капельки золота. Как их достать из-под этого "стекла"? Повторный нагрев почти ничего не дает - бура плавится, но объем золота не настолько большой чтобы таки собраться воедино - так и остается в виде взвеси в буре. А до следующей плавки и загрузки новой порции свежего материала - еще далеко... Тиглем (асбест) можно пренебречь.

Как отделить хлорид серебра (белый практически нерастворимый в воде порошок) от нерастворимого механического содержимого (песок, огарки, шлаки, кремнезем) с которым он и смешан? Например, как-нибудь перевести в нитрат и отмыть...Соль серебра нужна для дальнейшего разложения и выделения металлического оного. PS: также там же - оловянная кислота и хлорид свинца (серебро растворялось с припоем на нем). Логичным будет ли на таком грязном составе использовать водный раствор аммиака для растворения именно хлорида серебра?

Не совсем полностью шлиховое-то в его обычном виде. Кидали-то уже из числа отходов аффинажа шлихового золота, с чем возиться не хотели\невыгодно было. То есть, смотрите: берется обычное приисковое золото (зол.песок), идет на аффинаж. С него вынимается золото по максимуму - сколько получится. Золото идет на изделия и дальше по торговой цепочке, а остаток от аффинажа (все то, что было уже металлического в приисковом золоте, поступившем "на вход" ювелирки - но уже без золота там) шло в бурду, и копилось там годами. То есть, подозреваю, что туда летела просто куча концентрата МПГ\серебра\никеля итд, при относительной бедности золотом которое вынули при аффинаже. И даже при этом мне удалось вытянуть ок.8гр золота даже из этого "бедного золотом" материала - так сколько же там МПГ...как минимум не меньше. Что мы, собссно, и видим на примере данного слитка - 10гр тяжелого неизвестно чего. PS: серебра при переработке тоже много валилось, да - в виде белого нерастворимого хлорида. Ждет своей очереди, пока руки дойдут. Однако.... :ci: А по виду-то и не скажешь - Китай Китаем... Это ж сколько кверху воронкой с лотком простоять надо будет, чтоб ее отбить....... Не, не буду себе покупать. Короче, результаты с анализом пока неутешительные. У кого ни спрашивал - никто про такие машинки тут не слыхал, не говоря уж о теме "А давайте я к ней свой слиток подвезу". Попробую пробить тему с местным политехом - вдруг на кафедре возьмутся сделать анализ "старыми дедовскими методами" сугубо ради научного интереса...

Посмотрел на осмий в Википедии. Ба, да точно та же темновато-серая синева что и у меня на фотках (а на иридиевских ее не было - как раз это и смущало)! И температура плавления весьма сходится, и про вонючий "кислый" дым указано, и даже плотность "раза в 2 тяжелее золота" - тоже есть. Вот Вы говорите что он скорее всего окислился и улетучился...а как бы он окислился - если доступа воздуха в тигель не было, да и плавка велась под слоем расплавленного флюса? Вонища была только при попытке плавки на открытом воздухе - ну дак там только тестовый заход плавился, буквально щепотка-другая - и она весьма заметно и улетучивалась...Потом всю массу оставшегося осадка (не участвовавшего в тесте) загрузили в тигель, засыпали флюсом, закрутили крышкой на резьбе и поставили в центр индуктора. Там оно и сплавилось, подозреваю - что еще и под давлением, образовавшемся при нагреве. Так вроде ж тестировали ЦВ с раствором на эти три. Не обнаружено ж вроде было. Поищу, спасибо. А сколько такая машинка может стоить, интересно? Может для себя прикупить...? Что-то цен не нашел... Вы темой ошиблись, однако.

А вот на иридий похоже (по виду и свойствам) много больше, кстати... И испарение есть, и сложность растворения черни в кислотах, итд...!!! ---------- Иридий устойчив на воздухе при обычной температуре и нагревании, при прокаливании порошка в токе кислорода при 600—1000 °C образует в незначительном количестве IrO2. Выше 1200 °C частично испаряется в виде IrO3. Компактный иридий при температурах до 100 °C не реагирует со всеми известными кислотами и их смесями. Свежеосажденная иридиевая чернь частично растворяется в царской водке с образованием смеси соединений Ir(III) и Ir(IV). ---------- ...а вот и скорее всего отсюда и оранжево-коричневый цвет пятна с хлоридом олова, который у меня был... ---------- IrCl4— гигроскопичное коричневое твёрдое вещество. Растворяется в холодной воде и разлагается тёплой (водой). Получают нагреванием (600—700 °C) металлического иридия с хлором при повышенном давлении. ---------- Что скажете, спецы??