taro

Так тогда сразу же вопрос: чем он может быть загрязнен до такого состояния, что на фотках - и даже на себя уже не похож? Это ведь тоже должен быть какой-то МПГ, причем качественно сравнимый с предполагаемым родием. Тяжелый, тугоплавкий. Но при этом это НЕ золото, НЕ палладий и НЕ платина.

Взаимно. Я тоже говорю, что было весьма много вонючего черного дыма (какой-то кислятиной пёрло, из-за которого даже приостановили плавку на открытом воздухе - я так думаю что это кислота выгорала?), и в компактном виде королек НЕ растворяется вообще никак - Вы же настаиваете на чем-то другом хоть трудно, но растворимом, и что даже во виду не подходит (компактный родий - розоватый даже на википедиевской фотке, а на моих фотках нет даже намека на розоватость - зато есть синева, темная и много). То же самое и про анализ - в 105м сообщении на предыдущей странице уже говорилось, что мне его делать НЕГДЕ (бо я далеко не в России, и тутошние "спецы" еще по пальмам сидят и бананы околачивают - причем в прямом смысле) - ан нет, опять-двадцать пять. Было бы где делать - давно бы уже сделал. Да. Только совершенно не синий ни на одной фотке, которую я нагуглил, да и на Вашей тоже...А теперь посмотрите на мои. Алюминий и то много "розоватее" того, что у меня. Плюс, родий по весу сравним с золотом - а у меня много больше по весу при меньшем размере (золотой королек большего размера на 7.62 грамма на весах я публиковал в этой же теме - а тут за 10 грамм веса при меньшем размере). Это да. Тут уже не поспоришь.

Ну, за поздравления конечно спасибо - но рановато: мы же еще не определили, что ЭТО. А выбор тигеля банален: халява ж, сэр! Лично у меня ничего настолько тугоплавкого не было - сплавили в том, что нашлось. Насчет карбидов - по идее они намного более тугоплавкие чем основной металл, и если вдруг и образовались - то сидят в шлаке. Шлак я тоже на всякий случай забрал - мало ли... Собственно, вот он - герой сегодняшнего дня. (на фотках: рядом с алюминиевым кольцом - для сравнения цвета, и с карандашом - для соотнесения размеров с весом). На рутений непохоже вроде как: на фотке в википедии - ярко-белый похожий на серебро металл. http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Ruthenium_crystals.jpg?uselang=ru А у меня - темный, более "благородный" по виду и с явным синим отливом...Может это конечно быть и побежалость какая, или "естественное воронение" какое-нибудь...

Итак, сносил порошок к ацетилену. Докладуюсь: 1. Попытка сплавить на ацетилене+кислородном дутье в открытом асбестовом тигле: тигель раскаляется и начинает крошиться\отваливаться волокнами по краям. Порошок раскаляется, но НЕ плавится - зато идет черный весьма вонючий едкий дым, порошок похоже возгоняется(??), так как при этом заметно теряет в объеме. Дым как-то связан с долей кислорода в пламени - при придавливании кислорода объем дыма резко уменьшается. Тигель в итоге развалился весь. 2. Кварцевый стакан + порошок. Стакан раскалился добела с зеленью (невооруженным глазом смотреть никак невозможно - сразу же ловятся "зайчики"), в итоге начал оплавляться сверху. Порошок НЕ сплавился - поведение ровно то же что и в предыдущем пункте, только дыма заметно больше. Ввиду крайней "грязноты" процесса на открытом воздухе - было решено пойти другим путем. 3. Переход в другое место - к индустриальной индукционной печи, на которой поблизости разрабатывают и плавят\тестируют образцы керамик. Парни поделились графитовым тиглем с резьбовой крышкой, весь состав порошка был загружен в него на дно и засыпан сверху флюсом для плавления тугоппавких металлов (состав флюса не знаю - поделились они же, выглядит как мелкий серый порошок типа цемента). Крышка тигля завинчена до упора, и все это было помещено в индуктор. Грелось два часа при настройках температуры для плавки футеровочных керамик (это где-то 3200'C без доступа воздуха). По окончании - дали остыть, скрутили крышку и выбили спекшееся содержимое. При механическим дроблении шлака - внутри обнаружился королек металла размером с крупную горошину. После отмытия в ультразвуковой ванне - металл гладкий, с зеркальной поверхностью, сильно блестящий (почти как серебро), темноватого белого с голубым отливом цвета, весьма и весьма твердый (царапает пробирочный камень и стекло, надфилем - не берется). Очень тяжелый - ориентировочно, королек с горошину размером тянет по весу как на целое колечко из того же золота. По ощущениям - где-то раза в полтора-два тяжелее свинцового шарика того же размера. Металл весьма теплопроводен. Немагнитен. Проводит ток. Совершенно никак не реагирует будучи помещен ни в кислоты по раздельности, ни в свежую ЦВ. PS: по поводу бурды: человек, отдавший банку - также сообщил, что ювелирка скидывали в туда также и отходы своего аффинажа природного приискового золота (корольки других металлов, с которыми им было лень и\или невыгодно возиться). То есть, там может быть просто полно всяких МПГ встречающихся в природных россыпях....Вот, смотрите мою соседнюю тему - у меня тоже такой получался, светло-белого цвета: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=147158&st=0&p=734119entry734119 И скорее всего ЭТО - как раз по данной линии. Сейчас попробую сделать фотки ЭТОГО. Я не знаю, что это.

Главное - не ошибиться при дозировании, если кто захочет повторить!!!

У меня цинковая фольга. Но вот почему-то на нее не высаживается вообще ничего. То есть, при опускании цинка в раствор - ничего не происходит (а тут говорят, что должно чернеть).

Будут ли осаждаться (заменяться) никель+кобальт на цинк из водного раствора хлоридов никеля и кобальта? Если нет - просьба посоветовать несложные вариант(ы) выделения этих двух из раствора, не привлекая электролиз и\или редкие\дорогостоящие химикаты. Особая чистота выхода не критична - допуск на "грязь" в единицы процентов ОК. Спасибо.

В моей локации мне таковых заведений неизвестно (вообще, как класса). Драгмет находится в полном свободном обороте, каждый магазинчик может ставить какую угодно пробу (и соответственно - на них никто особо не смотрит), а качество товара каждый закупщик проверяет сам и на свой страх и риск - на пробирном камне + бутыльках с кислотами, ага. Вот в том-то и дело, что по всей логике его там быть не может. Но гарантий не дам, разумеется - "банка с бурдой была не моя", что туда какой-нибудь особо деятельный перец мог под шумок засунуть - одному Аллаху известно. Ага. Как на том плакате: "Сталевары! Ваша сила - в плавках!" По словам отдавшего банку - в нее кидалась только микроэлектроника (чипы, процессоры, мелкие позолоченные транзисторы), имеющая видимый желтый цвет. Мощных силовых элементов вроде как не бросалось (да и золота на них как правило нет, на них тут и не посмотрели бы). Вот именно что всё вподряд [что желтое]. Подозреваю, что летело в банку даже всякое разное с лакированным омеднением, или с рандолем...Желтое - в банку! И все это годами стояло, булькало, разъедало друг друга и реагировало между собой. То-то я это полгода вычищал, там одной меди на цементации килограмма 3 наверное вывалилось только... :( От ювелирки там были только опилки\протирки-тряпочки (на которых той же пасты ГОИ было на порядки больше чем золота)...Короче, на чистоту сырья даже не надейтесь. Там может быть все что угодно, в том числе еще не включенное в таблицу Менделеева. На метабисульфит натрия сажу. Сегодня-завтра сношу ЭТО к ацетилену - попробую таки сделать катышек и посмотреть что за зверь. PS: кстати, тест с хлоридом олова - черно-коричнево-красное пятно (красно-коричневое по краям реакционного пятна, в центре-черное). По высыхании бумажки с тестом - красно-коричневость переходит в красивый малиново-фиолетовый цвет (а-ля капнули насыщенным раствором марганцовки), черное остается без изменения.

Подозреваю, что если бы там было золото - то я его уже давно вычистил, ибо много (более 10и) раз делал пункты: 1. Добавление ко всей массе осадка свежесмешанной концентрированной ЦВ. 2. Небольшой подогрев + выдержка по времени, достаточном для растворения золота (в виде мелкодисперсного порошка от предыдущих осаждений - оно в свежей ЦВ растворяется ну буквально на глазах). 3. Так как сам осадок сложно растворим в ЦВ, даже в горячей - то примерно через час настаивания сливаем ЦВ с осадка в отдельную посуду (осадок растворен не весь!) 4. Осадок промываем водой, смывки сливаем в ту же посуду что и в п.3. 5. Из слитого осаждаем золото м.б.сульфитом.натрия. 6. Осадок высушиваем, рассматриваем, задаем вопросы сюда на форуме, потом от нечего делать повторяем шаги 1...6 В п.5 - таки да, высаживается золото (сплавляется в стандартные желтые капельки, все меньше размером от раза к разу). В последние пару раз из раствора ЦВ ничего вообще не осаживалось (кучка труднорастворимого осадка тем временем таки имеется).И такое ощущение что чем больше золота я оттуда извлекаю - тем сложнее растворяется и сам осадок, вот сейчас например за выходные он в свежей ЦВ вообще практически никак не растворился.... :( Вчера еще попробовал сплавить щепотку осадка с бурой на бутановой горелке: пытался около получаса, дул и так и эдак и с разных сторон - порошок раскаляю добела, аж иззелена-белого цвета становится, вонища какая-то нехорошая стоит, бура на дне тигля плещется как вода - но порошок в катышек не плавится. После того как остыло - заметил, что кол-во порошка сильно уменьшилось в размерах. То ли выгорел, то ли просто выдуло из-под жидкой буры - не знаю... Надо свозить это в более другое место, там ацетилен-кислородная горелка есть, там и 4тыс градусов не вопрос дунуть..Сообщу, если будут новости.

Ну, что посоветовали тут ранее - то и делал. Кобальт должен с ЦВ и азоткой хорошо реагировать - а у меня осадок с азоткой вообще никак, а с ЦВ - только при весьма длительной выдержке. Но проверю сегодня со щелочью да с аммиаком, авось покажут чего интересного...

Угу. И что же это тогда? Буду попробовать осадить еще раз, промыть\высушить, и сплавить. Очевидно, что если это вольфрам - то ничего у меня и не получится, и это будет хоть какой-то зацепкой...

Попробовал сам. Очень душевно растворилось. Спасибо за наводку. Правда выделялось просто дикое кол-во тепла (раствор прямо кипел) - ну да не беда, манипуляция с ведром-другим ледяных кубиков помогла.

Докладуюсь: никакой реакции так и не было замечено. Раствор взмучивается, потом через полчасика опять становится прозрачным и на этом всё. Выпадения хлопьев\стойкого изменения цвета не наблюдается.

Думал над этим, да. А разве хлорид не будет гидролизоваться и давать мне "сопли" в раствор? Также есть много азотки и серки. В них (разбавленных) вроде тоже растворяться должен...но вопрос тот же.

В нашем. Используется для промывки канализационных труб, отстойников и септиков (кои, по стандартам - в каждом доме). Цена 10кг-мешка примерно...эээ...как ящик пива, если перевести на ваши. Продается свободно всем желающим без ограничений. А вот про такое в наших даже и не слышали, увы. Может и есть (и даже не редок) под каким-нибудь торговым названием, но с ходу на NaF\KaF пальцем не показали, и даже не видали такого. :( Можно конечно заказать где-нибудь с доставкой по почте - но это время, оно же деньги... Может, есть чем растворить алюминий вообще без применения щелока? Кислотой там какой (редкие не предлагать!), или еще чем...? Мне нужно, чтобы оно выело алюминий из воска, не тронув самого воска - причем сделало это по возможности быстро, без постоянной смены раствора, и без нагрева. А то щелочь даже при растворении в воде - нагревается чуть ли не до кипения, приходится льдом гасить... :(

Та где ж его взять-то, причем в количествах идущих на килограммы...Щелочь-то в любом хозяйственном есть (мешками), а это - .... :( Где-то на этом форуме проскакивала инфа о том, что реакция сильно ускоряется если добавлять этанол и\или ацетон....Но вот найти тему сейчас что-то не могу.

Имеются литые алюминиевые изделия весьма сложной формы, залитые снаружи формовочным воском. Требуется убрать алюминий, не потревожив воска (таким образом останется форма для последующей обработки - коя и нужна). Алюминиевые части при этом больше не нужны. Делаю залитие этого всего примерно 50% раствором гидроксида натрия. Реакция идет, алюминий растворяется - но имеются 2 вопроса: 1) гидролиз солей алюминия. Примерно через 2-3 часа реакционная ванна заполняется серой довольно густой соплеобразной субстанцией, коя препятствует скорости дальнейшей реакции. Поиходится это сливать (хотя там еще куча непрореагировавшего щелока), и заливать свежий раствор - и так неск.раз в сутки. 2) как ускорить реакцию в общем и целом? Растворение хоть и идет, но довольно медленно. Помог бы подогрев всей ванны, но греть нельзя (ибо воск. Скорее надо бы это всё даже охлаждать... ). Если растворение щелоком - не самый оптимальный вариант удаления алюминия, то просьба подсказать более лучший (с учетом пп.1-2 выше, и не требующих специальных\редких реактивов). Спасибо.

Хорошо - попробую, отпишусь. Как раз чистый хлорид аммония приехал... В пробирке, да - сильный избыток ЦВ (причем крепкой - делалось с дымящихся,концентрированных кислот). И таки да - при нагревании пробирки, даже незначительном - осадок довольно быстро распускается весь, раствор становится еще более насыщенным в цвете и все так же прозрачным. При охлаждении - ничего в осадок уже не падает, падать тот же порошок начинает если посадить раствор метабисульфитом, раствор при этом осветляется до нуля. То что растворяется в ЦВ быстрее всего, и что быстрее всего вываливается из раствора при посадке метабисульфитом - скорее всего золото, а вот 30% осадка (то что на фотке), и плохо растворяющееся даже при нагревании - и есть вопрос. Как разделить - не знаю, ибо оно валится с раствора вместе с золотом в куче... Завтра, как распущу весь осадок при нагревании - попробую сфотать пробу раствора с хлоридом олова тоже.

Вот, сделал фотку сабжа На дне - примерно 30% от всего объема осадка. Сверху - ЦВ (была обычного желтоватого цвета, после растворения 70% осадка приобрела тот цвет что на фотке). Все это стоит уже неделю, и больше судя по всему не растворяется. ЦВ между тем активна - капля вынутая с пробирки и дропнутая куда-нибудь "на стороне" начинает весьма активно реагировать с выдачей лисьего хвоста. Осадок на фотке - с небольшим коричневым отливом, это последствия красной ЦВ в нем. Промытый и подсушенный - тяжелый черный мелкодисперсный порошок.

А откуда бы ему там взяться? Вроде ни в ювелирке, ни в радиоэлектронике не применяется (в в бурде вроде как было только это) - причем в ТАКИХ количествах. Да и в ЦВ не должен растворяться, у меня осадок вон уже почти неделю лежит - 50% уже растворилось (дав насыщенный красно-коричневый раствор), 50% пока лежат на дне и думают... Имхо, надо бы подумать куда-то в сторону элементов и сплавов, применяющихся при пайке\легировании кристаллов и подложек микросхем. Чем у нас там всё это делают? Индий, германий, галлий, тантал, мышьяк, сурьма...Может что-то из этой серии затесалось? Микросхем\процессоров в бурде растворено было много, и все - вплоть до кристаллов, и стояло это весьма долгое время (так что раствориться могло даже то, что растворяется весьма медленно и печально).

Раствор заметно осветлился (после несильного вспенивания+отстаивания), но хлопьев нет. Вспенилось, осело, повоняло хлором, стало светлее цветом в итоге - и на этом всё. Осадок с чистой азоткой либо солянкой не реагирует - лежит себе на дне. Начинает медленно реагировать по ранееописанному сценарию только после добавления второй кислоты к первой - то есть при образовании ЦВ.

Чистого хлорида аммония у себя в нычках не нашел - пришлось слить немного крепкого аммиака с солянкой, дождаться пока осядет "дым" и выровняется температура - и этой бодягой прокапать тестовую порцию раствора. Докладуюсь: раствор немного взмутился до непрозрачности (муть цвета раствора - то есть красно-оранжевая), раствор при этом в цвете практически не изменился если не считать факта разбавления прозрачным р-ром хлорида аммония. Муть долго оседала на дно нестойким студенистым слоем, до конца так и не осела - и впоследствии опять перешла в раствор (полностью растворилась). Раствор в общем и целом остался тем же. Вполне мог (в составе тех или иных сплавов и\или припоев на растворенных частях РЭА). Вообще наверное проще сказать чего там НЕ может быть - чем то что там может оказаться, при таком-то происхождении... Но разве молибден будет осаждаться метабисульфитом из раствора в ЦВ? По идее он должен остаться в растворе - а у меня высаживается черный порошок, при этом сам раствор становится отрицательным на хлорид олова (то есть искомое - как раз раз самый высаженный порошок). Метабисульфитом из ЦВ селективно высаживаются платиноиды (к коим молибден не относится), разве не так? Наджо будет попробовать сплавить немножко порошка и посмотреть, как оно пройдет (молибден - весьма тугоплавок и вряд ли сплавится горелкой на открытом воздухе) и какого оно хотя бы цвета получится, если сплавится...

Если ОЧЕНЬ слабо - то вполне возможно что просто не было замечено. Палладий и платина могли прийти в раствор от растворенных радиокомпонетов, коихх там было немало - а вот родий (да еще и в количестве около половины ч.ложки) я даже и не знаю, откуда мог взяться. Еще бы кто доступной качественной реакции на родий подсказал бы - узнали бы наверняка....? При полном растворении сабжа в свежей ЦВ - цвет раствора насыщенный красно-оранжевый (с уклоном в сторону кроваво-красного, но никак не розового). Примерно вот такой (фотка не моя): При разбавлении водой в 3..5 раз - раствор меняет цвет на ярко-, я бы сказал - канареечно-лимонно-желтый (не такой, как при разбавлении золотосодержащей ЦВ! Цвет гораздо "желтее" и "кислотнее") При упаривании этого всего взад на в.бане - опять темнеет в сторону оранжево-красного. Никаких осадков нигде не выпадает, растворы везде прозрачные. Метабисульфитом (весьма медленно - за ночь осело всего примерно 40% раствора судя по осветлению) осаждается тяжелый тонкодисперсный иссиня-черный порошок. Осаждение сильно зависит от температуры - из холодного раствора практически не высаживается. После полного осаждения раствор становится бесцветным и прозрачным, теста на хл.олово - отрицательный. Промывка порошка, попытка растворения в свежей ЦВ - см. выше, по кругу. Сплавлять не пробовал. При попытке растирания крупицы этого порошка между двумя предметными стеклами - растирается в темно-зеркальный слой на стекле, по типу "старого окислившегося зеркала". Цвет не серебряный (ярко-бело-зеркальный), а гораздо темнее - как будто стекло натерли графитом. Растирается с трудом - явно твердый металл, сильно тверже золота в любом случае (но стекло при этом не царапает).

Как узнать наверняка, и как выделить? UPD: не, это наверняка не родий. Цвет скорее насыщенно-красно-оранжевый чем глубоко розовый (как у родия), при сильном разбавлении этой ЦВ водой - становится ярким лимонно-желтым. Это либо примесь палладия, либо платины - и на всё наложена неполная экстракция золота, коего там было полно изначально.

Приветствую. Это опять я. После переработки всей бурды "на золото" - осталась примерно половина чайной ложки весьма мелкого пудрообразного тяжелого иссиня-черного порошка (в отличие от золота, осаждающегося крупными бурыми ошметками). В воде не растворяется, очень быстро падает на дно при взмучивании. В конц. солянке вообще никак не растворяется. С трудом (долго - счет идет на часы, это при пудрообразной-то консистенции) растворяется в свежей ЦВ. Раствор ЦВ после растворения приобретает ярко-оранжевый с уклоном в сторону красного цвет (в отличие от зелёно-желтого при растворенного золота). Реакция на свежий хлорид олова - резко положительная, цвет реакционного пятна - черно-красно-фиолетовый. Осаждается метабисульфитом натрия в тот же черный мелкий порошок, при этом заметно дольше золота (где-то за сутки). Вопрос: что это может быть? Могу сделать фоток, если нужны.